中华人民共和国国家标准GB 29206—2012食品安全国家标准食品添加剂硫酸铵2012-12-25发布2013-01-25实施中华人民共和国卫生部发布 GB 29206—2012食品安全国家标准食品添加剂硫酸铵1范围本标准适用于以硫酸和碳酸氢铵或氨水为原料经中和反应制得的食品添加剂硫酸铵。2化学名称、分子式和相对分子质量化学名称2.1硫酸铵2.22.3分子式(NH4)2SO4相对分子质量132.14（按 2007年国际相对原子质量）技术要求33.1感官要求：应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽状态3.2无色或白色取适量试样置于50 mL烧杯中，在自然光下观察晶体或小颗粒色泽和状态理化指标：应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法硫酸铵[(NH4)2SO4]含量,w/%灼烧残渣,w/%99.0～100.5附录 A中 A.4≤0.25303附录 A中 A.5附录 A中 A.6附录 A中 A.7GB/T 5009.76硒（Se）/（mg/kg）铅（Pb）/（mg/kg）砷（As）/（mg/kg）≤≤≤31 GB 29206—2012附录A检验方法A.1A.2警示本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应采取适当的安全和防护措施。一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.3鉴别试验A.3.1试剂和材料A.3.1.1A.3.1.2A.3.1.3A.3.1.4A.3.1.5A.3.1.6A.3.2氯化钡溶液：100 g/L。盐酸溶液：1＋1。乙酸铅溶液：80 g/L。乙酸铵溶液：100 g/L。氢氧化钠溶液：40 g/L。氯化钡溶液：100 g/L。鉴别方法A.3.2.1铵离子鉴别在试样中加入氢氧化钠溶液，释放出的氨气，可使湿润石蕊试纸变蓝。加热可促进试样分解。A.3.2.2硫酸根离子鉴别A.3.2.2.1液。取约 1 g试样，溶于20 mL水，加入氯化钡溶液，即产生白色沉淀，此白色沉淀不溶于盐酸溶A.3.2.2.2液。取约 1 g试样，溶于20 mL水，加入乙酸铅溶液，即产生白色沉淀，此白色沉淀溶于乙酸铵溶取约 1 g试样，溶于20 mL水，加入盐酸溶液不产生沉淀。A.3.2.2.3A.4硫酸铵[(NH4)2SO4]含量的测定A.4.1方法提要在中性溶液中，铵盐与甲醛作用生成相当于铵盐含量的酸，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。A.4.2试剂和材料A.4.2.1甲醛溶液：1＋1。将 200 mL甲醛加入200 mL水中，混匀，加入2滴酚酞指示液，滴加氢氧化钠溶液（1 mol/L）至溶液呈微粉红色。A.4.2.2A.4.2.3A.4.3氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=1 mol/L。酚酞指示液：10 g/L。分析步骤称取约 2 g试样，精确至0.000 2 g，置于 250 mL锥形瓶中，加入100 mL水溶解试样，加入40 mL甲醛溶液，混匀，放置 30 min，加入 2滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色，并保持5 min2 GB 29206—2012不褪色。同时做空白试验，除不加试样外，其他加入的试剂量与试样溶液的完全相同，并与试样同时同样处理。A.4.4结果计算硫酸铵[(NH4)2SO4]含量的质量分数 w1，按式（A.1）计算：w1 ??c(V?V0)M 1000 ?100%????????????（A.1）m式中：c——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V——滴定试样溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；V0——滴定空白试样溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；m——试样的质量的数值，单位为克（g）；M——硫酸铵[1/2(NH4)2SO4]摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=66.07）；1000——换算因子。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于 0.3％。A.5灼烧残渣的测定A.5.1试剂和材料硫酸溶液：1＋33。A.5.2仪器和设备A.5.2.1A.5.2.2A.5.3瓷坩埚：50 mL。高温炉：温度可控制在800℃±25℃。分析步骤称取约1 g试样，精确至0.000 2 g。置于预先于800℃±25℃灼烧至质量恒定的瓷坩埚中，滴加硫酸溶液使试样润湿，于电炉上慢慢加热，直到所有试样挥发，冷却。加入0.1 mL硫酸溶液润湿残渣，继续加热至硫酸蒸气逸尽。置于800℃±25℃高温炉中灼烧至质量恒定。A.5.4结果计算灼烧残渣含量的质量分数w2，按式（A.2）计算：w2 ??m1 ??m2?100%?????????????（A.2）m式中：m1——瓷坩埚和残渣的质量的数值，单位为克（g）；m2——瓷坩埚的质量的数值，单位为克（g）；m——试样的质量的数值，单位为克（g）。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于 0.03％。A.6硒（Se）的测定A.6.1试剂和材料A.6.1.1A.6.1.2A.6.1.3A.6.1.4环己烷。盐酸羟胺。盐酸溶液：1＋2。氨水溶液：1＋2。3 GB 29206—2012A.6.1.5A.6.1.6溶液中。A.6.1.7硒(Se)标准溶液：0.001 mg/mL。2, 3-二氨基萘溶液：称取0.100 g 2, 3-二氨基萘和0.500 g盐酸羟胺，溶解在100 mL 0.1 mol/L盐酸精密pH试纸：0.5～5.0。A.6.2仪器和设备A.6.2.1分液漏斗：125 mL。A.6.2.2分光光度计：配有1 cm光程的比色皿。A.6.3分析步骤A.6.3.1试样溶液的制备称取0.20 g±0.01 g试样，置于1