中华人民共和国国家标准GB 29209—2012食品安全国家标准食品添加剂硫酸钠2012-12-25发布2013-01-25实施中华人民共和国卫生部发布 GB 29209—2012食品安全国家标准食品添加剂硫酸钠1范围本标准适用于以天然芒硝等为原料生产的食品添加剂硫酸钠。2化学名称、分子式和相对分子质量2.1化学名称无水硫酸钠十水合硫酸钠2.22.3分子式无水硫酸钠：Na2SO4十水合硫酸钠：Na2SO4·10H2O相对分子质量无水硫酸钠：142.04（按 2007年国际相对原子质量）十水合硫酸钠：322.20（按2007年国际相对原子质量）3技术要求3.1感官要求：应符合表1的规定。表1感官要求要求项目检验方法无水硫酸钠无色或白色十水合硫酸钠色泽状态无色透明或白色半透明取适量试样置于50 mL烧杯中，在自然光下观察结晶颗粒或粉末均匀粒状晶体色泽和状态3.2理化指标：应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法附录 A中 A.4附录 A中 A.5附录 A中 A.6GB/T 5009.76硫酸钠（Na2SO4）含量（以干基计）,w/%铅（Pb）/（mg/kg）99.0～100.5≤≤2硒（Se）/（mg/kg）30砷（As）/（mg/kg）≤3无水硫酸钠干燥减量,w/%十水合硫酸钠≤1.0附录 A中 A.751.0～57.01 GB 29209—2012附录A检验方法A.1A.2警示本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应采取适当的安全和防护措施。一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所用杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T602和GB/T603的规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.3鉴别试验A.3.1试剂和材料A.3.1.1A.3.1.2A.3.1.3盐酸。碳酸钾溶液：150 g/L。焦锑酸钾溶液：称取2 g焦锑酸钾溶于95 mL热水中，迅速冷却，加50 mL氢氧化钾溶液（50 g/L）和1 mL氢氧化钠溶液（85 g/L），放置24 h后，过滤，加水至150 mL。A.3.1.4A.3.1.5A.3.1.6A.3.2氯化钡（BaCl2·2H2O）溶液：122 g/L。乙酸铅溶液：95 g/L。铂丝。鉴别方法A.3.2.1钠离子鉴别A.3.2.1.1称取约0.1 g试样溶于2 mL水中，加入2 mL碳酸钾溶液，加热至沸，应无沉淀生成。加入4 mL焦锑酸钾溶液，加热至沸。置于冰水中冷却，必要时用玻璃棒摩擦试管内壁，应有白色沉淀生成。A.3.2.1.2取铂丝，用盐酸溶液润湿后在无色火焰中燃烧至无色，再蘸取少许试样溶液在无色火焰上燃烧，火焰应呈亮黄色。A.3.2.2硫酸根离子鉴别A.3.2.2.1酸溶液。A.3.2.2.2铵溶液。A.3.2.2.3取约 0.5 g试样，溶于10 mL水，加入氯化钡溶液，即产生白色沉淀，此白色沉淀不溶于盐取约 0.5 g试样，溶于10 mL水，加入乙酸铅溶液，即产生白色沉淀，此白色沉淀溶于乙酸取约0.5 g试样，溶于10 mL水，加入盐酸不产生沉淀。A.4硫酸钠（Na2SO4）含量的测定A.4.1方法提要2 GB 29209—2012用水溶解试样，在酸性条件下加入氯化钡，与试液中的硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，经过滤、洗涤、干燥、灰化、灼烧后称量计算含量。A.4.2试剂和材料A.4.2.1A.4.2.2A.4.2.3A.4.2.4A.4.3盐酸溶液：1＋1。氯化钡（BaCl2·2H2O）溶液：122 g/L。硝酸银溶液：20 g/L。慢速定量滤纸。仪器和设备A.4.3.1电热恒温干燥箱：105℃±2℃。A.4.3.2高温炉：能控制温度在800℃±25℃。A.4.4分析步骤称取约5 g于105℃±2℃下干燥4 h后的试样，精确至0.000 2 g，置于250 mL烧杯中，加热溶解。过滤到500 mL容量瓶中，用水洗涤至无硫酸根离子为止（用氯化钡溶液检验）。冷却，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取25 mL试样溶液置于500 mL烧杯中，加入5 mL盐酸溶液，270 mL水，加热至微沸。在搅拌下滴加10 mL氯化钡溶液，时间约需1.5 min。继续搅拌并微沸2 min～3 min，然后盖上表面皿，保持微沸5min。再把烧杯放到沸水浴上保持2h。将烧杯冷却至室温，用慢速定量滤纸过滤。用温水洗涤沉淀至无氯离子为止（取5 mL洗涤液，加5mL硝酸银溶液混匀，放置5min不出现浑浊）。将沉淀连同滤纸转移至已于800℃±25℃下灼烧至质量恒定的瓷坩埚中，低温灰化，在800℃±25℃灼烧至质量恒定。A.4.5结果计算硫酸钠（Na2SO4）含量的质量分数w1，按式（A.1）计算：w??(m1 ??m2)??0.6086 ?100%???????????????(A.1)1m式中：m1——灼烧后硫酸钡及瓷坩埚的质量的数值，单位为克（g）；m2——瓷坩埚的质量的数值，单位为克（g）；m ——试样的质量的数值，单位为克（g）；0.6086——硫酸钡换算为硫酸钠的系数。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于 0.3%。A.5铅（Pb）的测定A.5.1试剂和材料A.5.1.1A.5.1.2A.5.1.3三氯甲烷。盐酸。硝酸。3 GB 29209—2012A.5.1.4A.5.1.5A.5.1.6A.5.1.7A.5.2氢氧化钠溶液：250 g/L。吡咯烷二硫代甲酸铵（APDC）溶液：20 g/L。使用前过滤。铅（Pb）标准溶液：0.01 mg/mL。水：符合GB/T 6682—2008中二级水的规定。仪器和设备原子吸收分光光度计：配有铅空心阴极灯。A.5.3分析步骤A.5.3.1玻璃仪器的清洗均以硝酸溶液（1＋2）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。A.5.3.2铅标准溶液的制备移取2.00 mL铅标准溶液置于150 mL烧杯中，加入1 mL盐酸。加热煮沸5 min，