中华人民共和国国家标准GB 29210—2012食品安全国家标准食品添加剂硫酸铜2012-12-25发布2013-01-25实施中华人民共和国卫生部发布 GB 29210—2012食品安全国家标准食品添加剂硫酸铜1范围本标准适用于氧化铜与硫酸反应制得的食品添加剂硫酸铜。2化学名称、分子式和相对分子质量2.1化学名称五水合硫酸铜分子式2.22.3CuSO4·5H2O相对分子质量249.7（按 2007年国际相对原子质量）3技术要求3.1感官要求：应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽状态蓝色取适量试样置于50 mL烧杯中，在自然光下观察粒状晶体或粉末色泽和状态3.2理化指标：应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法硫酸铜（CuSO4·5H2O）含量，w/%硫化氢不沉淀物,w/%铁（Fe），w/%98.0～102.0附录 A中 A.4≤≤≤≤0.30.014附录 A中 A.5附录 A中 A.6附录 A中 A.7附录 A中 A.8铅（Pb）/（mg/kg）砷（As）/（mg/kg）31 GB 29210—2012附录A检验方法A.1A.2警示本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应采取适当的安全和防护措施。一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T 602、GB/T 603之规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.3鉴别试验A.3.1试剂和材料A.3.1.1A.3.1.2A.3.1.3A.3.1.4A.3.1.5A.3.1.6A.3.1.7A.3.1.8用现配。盐酸。盐酸溶液：1＋4。盐酸溶液：1＋1。氨水溶液：2＋3。氯化钡溶液：100 g/L。乙酸铅溶液：80 g/L。乙酸铵溶液：100 g/L。亚铁氰化钾溶液：称取 1 g亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·3H2O]，溶解于10 mL的水中。该溶液现A.3.2鉴别方法A.3.2.1铜离子的鉴别A.3.2.1.1取约1 g试样，溶于20mL水，加入少量盐酸酸化试样溶液。将一个光亮的未生锈的金属铁片放入酸化后的试样溶液中，在铁片表面会形成红色的金属铜薄膜。A.3.2.1.2色的溶液。A.3.2.1.3取约1 g试样，溶于20mL水，加入过量的氨水溶液，先生成蓝色的沉淀，然后转变为深蓝取约1 g试样，溶于20mL水，加入亚铁氰化钾溶液，生成红棕色沉淀，沉淀不溶于盐酸溶液（A.3.1.2）。A.3.2.2硫酸根离子的鉴别A.3.2.2.1取约 1 g试样，溶于20mL水，加入氯化钡溶液，即产生白色沉淀，此白色沉淀不溶于盐酸溶液（A.3.1.3）。A.3.2.2.2铵溶液。A.3.2.2.3取约 1 g试样，溶于20mL水，加入乙酸铅溶液，即产生白色沉淀，此白色沉淀溶于乙酸取约 1 g试样，溶于20 mL水，加入盐酸不产生沉淀。A.4硫酸铜（CuSO4·5H2O）含量的测定A.4.1方法提要在微酸性条件下，试样中加入过量碘化钾与二价铜定量反应，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出2 GB 29210—2012的碘，以淀粉为指示剂，由颜色的变化来判断终点。A.4.2试剂和材料A.4.2.1A.4.2.2A.4.2.3A.4.2.4A.4.2.5A.4.3碘化钾。冰乙酸。硫氰酸铵溶液：100 g/L。硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（Na2S2O3）=0.1 mol/L。淀粉指示液：10 g/L（使用期为2周）。分析步骤称取 0.8 g～1.0 g试样，精确至0.000 2 g，置于 250 mL碘量瓶中，加入50 mL水溶解，加4 mL冰乙酸和 3 g碘化钾，摇匀，置于暗处放置10 min。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入 3 mL淀粉指示液，继续滴定至溶液呈淡蓝色，加入20 mL硫氰酸铵溶液，摇匀。继续滴定至溶液蓝色消失，即为终点。同时进行空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验相同。A.4.4结果计算硫酸铜（CuSO4·5H2O）的质量分数 w，按式（A.1）计算：1w1 ????V1 ?V0??1000?cM ?100%????????????（A.1）m式中：V1——滴定试样溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；V0——滴定空白试样溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；c ——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；m——试样的质量的数值，单位为克（g）；M——硫酸铜（CuSO4·5H2O）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=249.7）；1000 ——换算因子。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于 0.3%。A.5硫化氢不沉淀物的测定A.5.1方法提要用硫化氢沉淀试样中的铜等离子，不沉淀的离子留在溶液中，过滤后的滤液经蒸发、灼烧后测定硫化氢不沉淀物的含量。A.5.2试剂和材料A.5.2.1硫化氢。警告：硫化氢为毒性气体，操作应在通风橱中进行。A.5.2.2硫酸溶液：1＋100。A.5.3仪器和设备A.5.3.1A.5.3.2A.5.3.3瓷蒸发皿（或瓷坩埚）：容量为100 mL。高温炉：能控制温度为800℃±25℃。硫化氢吸收装置。硫化氢吸收装置见图A.1，尾气吸收瓶中使用饱和硫酸铜溶液。3 GB 29210—2012图A.1硫化氢吸收装置图A.5.4分析步骤称取 5.00 g±0.01 g试样，置于试样溶液吸收瓶中（250 mL锥形瓶），加入 200mL硫酸溶液，加热至 70℃，按硫化氢吸收装置图连接好试样溶液吸收瓶和尾气吸收瓶，先进行试漏检验，试漏合格后向溶液中通入硫化氢气体直至铜离子沉淀完全。将沉淀完全的试样溶液转移至 250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。放置至沉淀下沉，用慢速定性滤纸干过滤，弃