中华人民共和国国家标准GB 29211—2012食品安全国家标准食品添加剂硫酸亚铁2012-12-25发布2013-01-25实施中华人民共和国卫生部发布 GB 29211—2012食品安全国家标准食品添加剂硫酸亚铁1范围本标准适用于铁与硫酸反应，经精制生产的食品添加剂七水合硫酸亚铁和硫酸亚铁干燥品。2化学名称、分子式和相对分子质量2.1化学名称七水合硫酸亚铁硫酸亚铁干燥品2.2分子式七水合硫酸亚铁：FeSO4·7H2O硫酸亚铁干燥品：FeSO4·nH2O2.33相对分子质量七水合硫酸亚铁：278.01(按 2007年国际相对原子质量)术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1硫酸亚铁干燥品七水合硫酸亚铁经过加热烘干工艺生产的硫酸亚铁。加热烘干的程度不同，硫酸亚铁干燥品中含有不同比例的一水合硫酸亚铁和四水合硫酸亚铁。4技术要求4.1感官要求：应符合表1的规定。表1感官要求要求项目检验方法七水合硫酸亚铁硫酸亚铁干燥品色泽状态灰色或蓝绿色粒状晶体灰白色或淡绿色粉末取适量试样置于50 mL烧杯中，在自然光下观察色泽和状态4.2理化指标：应符合表2的规定。1 GB 29211—2012表2理化指标指标项目检验方法七水合硫酸亚铁硫酸亚铁干燥品硫酸亚铁含量，w/%铅（Pb）/（mg/kg）（以 FeSO4·7H2O计）99.5～104.5（以 FeSO4计）86.0～89.0附录 A中 A.4附录 A中 A.5附录 A中 A.6GB/T 5009.76附录 A中 A.7≤213汞（Hg）/（mg/kg）砷（As）/（mg/kg）≤≤酸不溶物，w/%≤—0.052 GB 29211—2012附录A检验方法A.1警示本标准的试样具有强腐蚀性，检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应采取适当的安全和防护措施。A.2一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603之规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.3鉴别试验A.3.1试剂和材料A.3.1.1A.3.1.2A.3.1.3A.3.1.4A.3.1.5A.3.2铁氰化钾溶液：100 g/L。氯化钡溶液：100 g/L。盐酸溶液：1＋1。乙酸铅溶液：80 g/L。乙酸铵溶液：100 g/L。仪器和设备酸度计：分度值为 0.02。A.3.3鉴别方法A.3.3.1亚铁离子的鉴别称取约 0.2 g试样，溶于10 mL水中，滴加铁氰化钾溶液，生成深蓝色沉淀。A.3.3.2硫酸根的鉴别A.3.3.2.1液。取约1 g试样，溶于20 mL水，加入氯化钡溶液，即产生白色沉淀，此白色沉淀不溶于盐酸溶A.3.3.2.2液。取约1 g试样，溶于20 mL水，加入乙酸铅溶液，即产生白色沉淀，此白色沉淀溶于乙酸铵溶A.3.3.2.3取约1 g试样，溶于20 mL水，加入盐酸不产生沉淀。A.3.3.3酸性的鉴别称取10 g±0.01 g试样，溶于100 mL水中，搅拌均匀。使用已校准的酸度计测量溶液的pH，应为3.7±0.5。A.4硫酸亚铁含量的测定A.4.1方法提要在酸性介质中，用硫酸铈标准滴定溶液滴定，以 1,10-菲啰啉-亚铁作指示剂指示终点。A.4.2试剂和材料A.4.2.1硫酸溶液：c(1/2H2SO4)=2 mol/L。3 GB 29211—2012A.4.2.21,10-菲啰啉-亚铁指示液：将0.700 g硫酸亚铁（FeSO4?7H2O）溶于100 mL 15 g/L的1,10-菲啰啉溶液中，溶液保存于密闭容器内。A.4.2.3A.4.3硫酸铈标准滴定溶液：c(CeSO4) =0.1 mol/L。分析步骤称取约 1 g七水合硫酸亚铁试样或约0.6 g硫酸亚铁干燥品，精确至0.000 2 g，置于 500mL锥形瓶中，加 25 mL刚刚煮沸并冷却的水和25 mL硫酸溶液溶解，加入数滴1,10-菲啰啉-亚铁指示液，用硫酸铈标准滴定溶液由红色变为浅蓝色。同时进行空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验相同。A.4.4结果计算硫酸亚铁（以 FeSO4·7H2O计或以FeSO4计）含量的质量分数w1，按式（A.1）计算：w???V ?V0?cM?100%……………………………………（A.1）1m?1000式中：V——滴定试样溶液消耗的硫酸铈标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V0——滴定空白试样溶液消耗的硫酸铈标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；c——硫酸铈标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；m——试样的质量的数值，单位为克（g）；M——七合硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）、硫酸亚铁（FeSO4）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（FeSO4·7H2O）=278.01、M（FeSO4）=151.91]；1000——换算因子。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于 0.3 %。A.5铅（Pb）的测定A.5.1试剂和材料A.5.1.1A.5.1.2A.5.1.3盐酸溶液：3＋1。抗坏血酸-碘化钠溶液：100 mg/mL抗酸血酸溶液与192.5 mg/mL碘化钠水溶液等比例混合。三正辛基氧膦溶液：称取5.0g三正辛基氧膦转移到100 mL容量瓶中，用甲基异丁基甲酮溶解并稀释至刻度，摇匀。警告：三正辛基氧膦具有刺激性，避免与眼睛、皮肤和衣服接触。A.5.1.4铅（Pb）标准溶液：0.1 mg/mL。A.5.1.5水：符合GB/T 6682—2008中二级水的规定。A.5.2仪器和设备原子吸收分光光度计：配有铅空心阴极灯。A.5.3分析步骤A.5.3.1标准比对溶液的制备移取 1.0 mL铅标准溶液至100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取2.0 mL此溶液至50 mL容