文本描述
中华人民共和国国家标准GB 29207—2012食品安全国家标准食品添加剂硫酸镁2012-12-25发布2013-01-25实施中华人民共和国卫生部发布 GB 29207—2012食品安全国家标准食品添加剂硫酸镁1范围本标准适用于以天然碳酸镁(菱镁矿)和硫酸、硫镁钒及海水为原料生产的食品添加剂硫酸镁。2化学名称、分子式和相对分子质量2.1化学名称无水硫酸镁一水合硫酸镁三水合硫酸镁七水合硫酸镁硫酸镁干燥品2.2分子式无水硫酸镁:MgSO4一水合硫酸镁:MgSO4·H2O三水合硫酸镁:MgSO4·3H2O七水合硫酸镁:MgSO4·7H2O硫酸镁干燥品:MgSO4·nH2O(n是水合作用的平均值,在2~3之间)2.3相对分子质量无水硫酸镁:120.37(按2007年国际相对原子质量)一水合硫酸镁:138.38(按2007年国际相对原子质量)三水合硫酸镁:174.41(按2007年国际相对原子质量)七水合硫酸镁:246.47(按2007年国际相对原子质量)3技术要求3.1感官要求:应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽状态无色或白色晶体或粉末取适量试样置于 50 mL烧杯中,在自然光下观察色泽和状态3.2理化指标:应符合表2的规定。1 GB 29207—2012表2理化指标项目指标检验方法硫酸镁(MgSO4)含量(灼烧后),w/%重金属(以 Pb计)/(mg/kg)铅(Pb)/(mg/kg)硒(Se)/(mg/kg)pH(50 g/L溶液)≥≤≤≤99.0102附录 A中 A.4GB/T 5009.74附录 A中 A.5附录 A中 A.6GB/T 23769305.5~7.50.03氯化物(以 Cl计),w/%砷(As)/(mg/kg)铁(Fe)/(mg/kg)无水硫酸镁≤≤≤≤附录 A中 A.7GB/T 5009.76附录 A中 A.83202一水合硫酸镁13.0~16.029.0~33.040.0~52.022.0~32.0灼烧减量,w/%三水合硫酸镁七水合硫酸镁硫酸镁干燥品附录 A中 A.92 GB 29207—2012附录A检验方法A.1A.2警示本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应采取适当的安全和防护措施。一般规定本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和 GB/T 6682—2008规定的三级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603之规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.3鉴别试验A.3.1试剂和材料A.3.1.1氯化铵溶液:200 g/L。A.3.1.2碳酸铵溶液:200 g/L。A.3.1.3磷酸钠溶液:60 g/L。A.3.1.4氨水溶液:2+3。A.3.1.5氯化钡溶液:100 g/L。A.3.1.6盐酸溶液:1+1。A.3.1.7乙酸铅溶液:80 g/L。A.3.1.8乙酸铵溶液:100 g/L。A.3.2鉴别方法A.3.2.1镁离子鉴别取约 0.5 g试样,溶于10 mL水,加5mL氯化铵溶液、5mL碳酸铵溶液,搅拌,不产生沉淀,再加入 5 mL磷酸钠溶液,产生白色结晶沉淀,加入10 mL氨水溶液白色结晶沉淀不溶解。A.3.2.2硫酸根离子鉴别A.3.2.2.1取约 0.5g试样,溶于10 mL水,加入氯化钡溶液,即产生白色沉淀,此白色沉淀不溶于盐酸溶液。A.3.2.2.2取约 0.5 g试样,溶于10mL水,加入乙酸铅溶液,即产生白色沉淀,此白色沉淀溶于乙酸铵溶液。A.3.2.2.3取约 0.5 g试样,溶于10 mL水,加入盐酸不产生沉淀。A.4硫酸镁(MgSO4)含量的测定A.4.1方法提要在试样溶液中加入pH≈10的氨-氯化铵缓冲溶液甲,以铬黑T为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定镁含量。A.4.2试剂和材料A.4.2.1A.4.2.2A.4.2.3氨-氯化铵缓冲溶液甲:pH≈10。乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)=0.05 mo1/L。铬黑T指示剂。3 GB 29207—2012A.4.3分析步骤称取约1.5 g按照A.9灼烧后的试样,精确至0.000 2 g,置于200 mL烧杯中,加入25 mL水溶解,然后转移至250 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用移液管移取25 mL试样溶液,置于250 mL锥形瓶中,加25 mL水,加入10 mL氨-氯化铵缓冲溶液甲,少量铬黑T指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。同时同样做空白试验,空白试样溶液除不加试样外,其他加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与试样溶液相同。A.4.4结果计算硫酸镁(MgSO4)含量的质量分数 w1,按式(A.1)计算:w??(V1 ?V0)???c??M1000 ?100%??????????(A.1)1m??25 250式中:V1 ——滴定试样溶液消耗乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);V0——滴定空白试样溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);c ——乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);m——试样的质量的数值,单位为克(g);M——硫酸镁(MgSO4)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=120.37);25——移取试样溶液体积的数值,单位为毫升(mL);250——容量瓶的容积的数值,单位为毫升(mL);1000——换算因子。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于 0.2%。A.5铅(Pb)的测定A.5.1试剂和材料A.5.1.1A.5.1.2A.5.1.3A.5.1.4A.5.1.5A.5.1.6A.5.1.7A.5.2三氯甲烷。盐酸。硝酸。氢氧化钠溶液:250 g/L。吡咯烷二硫代甲酸铵(AP