中华人民共和国国家标准GB 29205—2012食品安全国家标准食品添加剂硫酸2012-12-25发布2013-01-25实施中华人民共和国卫生部发布 GB29205—2012食品安全国家标准 食品添加剂硫酸1范围本标准适用于接触法硫酸精制后生产的食品添加剂硫酸。2分子式和相对分子质量2.1分子式H2SO42.2相对分子质量98.08（按2007年国际相对原子质量）3技术要求3.1感官要求：应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽状态3.2白色或浅褐色取适量试样置于 50 mL烧杯中，在自然光下观察色泽和状态清亮、油状液体理化指标：应符合表2的规定。表2理化指标指标项目检验方法92酸98酸硫酸（H2SO4）含量，w/%硝酸盐（以 NO3计），w/%≥≤92.598.0附录 A中 A.4附录 A中 A.5附录 A中 A.6附录 A中 A.7附录 A中 A.8GB 5009.930.001还原性物质通过试验0.0050.02020氯化物（以 Cl计），w /%≤铁（Fe），w/%≤≤≤硒（Se）/（mg/kg）铅（Pb）/（mg/kg）53GB 5009.12砷（As）/（mg/kg）≤GB/T 5009.761 GB29205—2012附录A检验方法A.1警示本标准的试样具有强腐蚀性，检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应采取适当的安全和防护措施。A.2一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T 602、GB/T 603之规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.3鉴别试验A.3.1试剂和材料A.3.1.1A.3.1.2A.3.1.3A.3.1.4氯化钡溶液：100 g/L。盐酸溶液：1＋1。乙酸铅溶液：80 g/L。乙酸铵溶液：100 g/L。A.3.2鉴别方法A.3.2.1液。取约1 g试样，溶于20mL水，加入氯化钡溶液，即产生白色沉淀，此白色沉淀不溶于盐酸溶取约1 g试样，溶于20mL水，加入乙酸铅溶液，即产生白色沉淀，此白色沉淀溶于乙酸铵溶取约1 g试样，溶于20 mL水，加入盐酸不产生沉淀。A.3.2.2液。A.3.2.3A.4硫酸（H2SO4）含量的测定A.4.1方法提要用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样溶液，根据氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量，确定硫酸的含量。A.4.2试剂A.4.2.1A.4.2.2氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=1 mol/L。甲基红指示液：1 g/L。A.4.3分析步骤移取约 1 mL试样，置于已知质量的具塞小锥形瓶中，准确称其质量，精确至0.000 2 g，小心加入30 mL水，冷却后滴入2滴甲基橙指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至黄色。同时作空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验相同。A.4.4结果计算2 GB29205—2012硫酸（H2SO4）含量的质量分数 w1，按式（A.1）计算：w????V ?V0???1000?cM ?100%????????????（A.1）1m式中：V——滴定试样溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；V0——滴定空白试样溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；c——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；m——试样的质量的数值，单位为克（g）；1000——换算因子；M——硫酸（1/2 H2SO4）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=49.04）。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.5硝酸盐（以NO3计）的测定A.5.1试剂和材料A.5.1.1A.5.1.2硫酸。硝酸盐（NO3）标准溶液：0.100 mg/mL。称取8.022 g已于105℃±2℃干燥1 h的硝酸钾，置于500mL容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀。移取5 mL该溶液，将滴管插入400 mL硫酸液面以下，缓慢滴入，冷却至室温。转移至500mL容量瓶，用硫酸稀释至刻度。A.5.1.3硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶液：100 g/L，即配即用。A.5.2分析步骤分别于两支（A、B）100 mL比色管中移入50mL硫酸，缓慢加入5 mL硫酸亚铁溶液，用玻璃棒搅拌均匀，用冰浴冷却至10℃～15℃。A比色管中加入10 mL试样，冷却至室温，用硫酸稀释至100 mL刻度。B比色管中边滴加0.1 mL硝酸盐标准溶液边混匀，用硫酸稀释至刻度。在白色发光背景下自上而下的观察A比色管中溶液的颜色与B比色管所呈颜色。A比色管所呈颜色不应深于B比色管所呈颜色。A.6还原性物质的测定称量8.00 g±0.01 g试样，置于100mL烧杯中，用50 mL冰水稀释，冷却，滴加0.10 mL高锰酸钾溶液[c(1/5KMnO4)=0.1mol/L]，溶液所呈粉红色能保持5 min。A.7氯化物（以Cl计）的测定A.7.1试剂和材料A.7.1.1A.7.1.2A.7.1.3A.7.1.495%乙醇。硝酸溶液：1＋2。硝酸银溶液：17 g/L。氯化物（Cl）标准溶液：0.010 mg/mL。A.7.2分析步骤称取 1.00 g±0.01 g试样，置于50 mL烧杯中，加入适量的水使之溶解,全部转移至100 mL容量瓶3 GB29205—2012中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取 10 mL上述试样溶液，置于50 mL比色管中，加入4 mL硝酸溶液和 2 mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，轻轻摇匀。静置10 min后，于黑背景下自上而下的观察与标准比浊溶液比对，所产生的浊度不应深于标准比浊溶液。标准比浊溶液是移取5.00 mL氯化物标准溶液，与试样同时同样处理。A.8铁（