中华人民共和国国家标准GB 5413.24—2010食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中氯的测定 National food safety standard Determination of chlorine in foods for infants and young children, milk and milk products 2010-03-26发布2010-06-01实施中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部 发布 GB5413.24—2010前言本标准代替GB/T 5413.24-1997《婴幼儿配方食品和乳粉氯的测定》。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：——GB 5413-1985、GB/T 5413.24-1997。I? GB5413.24—2010食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中氯的测定1范围本标准规定了婴幼儿食品和乳品中氯的测定方法。本标准适用于婴幼儿食品和乳品中氯的测定。2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。第一法 电位滴定法3原理试样经酸化处理后，加入丙酮，以玻璃电极为参比电极，银电极为指示电极，用硝酸银标准滴定溶液滴定试液中的氯离子，根据电位的“突跃”，确定滴定终点。按硝酸银标准滴定溶液的消耗量，计算试样中氯的含量。4试剂和材料除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682规定的二级水。4.1亚铁氰化钾（K4Fe(CN)6?3H2O）。4.2乙酸锌（Zn(CH3CO2)2）。4.3冰乙酸（CH3COOH）。4.4硝酸（HNO3）。4.5丙酮（C3H6O）。4.6氯化钠标准品（NaCl）。4.7硝酸银标准品（AgNO3）。4.8蛋白质沉淀剂4.8.1沉淀剂Ⅰ：称取 106 g亚铁氰化钾（4.1），溶于水中，转移到1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。4.8.2沉淀剂Ⅱ：称取 220 g乙酸锌(4.2)，溶于水中，并加入30 mL冰乙酸（4.3），转移到1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。4.9硝酸溶液（1+3）：1体积硝酸（4.4）与3体积水混匀。1 GB 5413.24—20104.10氯化钠基准溶液（0.01 mol/L）：称取 0.5844 g经500℃±50℃烘至恒重的氯化钠标准品（4.6），于 100 mL烧杯中，用少量水溶解，转移到1000 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。4.11硝酸银标准滴定溶液（0.02 mol/L）4.11.1配制：称取 3.40 g（精确至 0.01 g）硝酸银标准品（4.7），于 100mL烧杯中，用少量水溶解后转移到 1000 mL容量瓶中，用水定容，摇匀，避光贮存，或转移到棕色容量瓶中。4.11.2标定（二级微商法）：吸取 10.00 mL氯化钠基准溶液（4.10）于50 mL烧杯中，加入0.2mL硝酸（4.4）及 25 mL丙酮（4.5）。将玻璃电极和银电极浸入溶液中，启动电磁搅拌器。从滴定管滴入 V毫升硝酸银标准滴定溶液（所需量的 90%），测量溶液电位值（E）。继续滴入硝酸银标准滴定溶液，每滴加 1 mL立即测量溶液电位值（E）。接近终点和终点过后，每滴加0.1mL测量溶液电位值（E）。继续滴入硝酸银标准滴定溶液，直至溶液电位数值不再明显改变。按表 1示例格式记录每次滴入硝酸银标准滴定溶液的体积数值和电位数值。4.11.3滴定终点的确定：根据滴定记录（4.11.2），按硝酸银标准滴定溶液的体积数值（ V）和电位数值（E），按表 1示例的列表方式计算ΔE、ΔV、一级微商和二级微商值列入表中。表1 硝酸银标准滴定溶液滴定氯化钠基准溶液的记录示例一级微商cVEΔEa70ΔVb4.000.5二级微商d(ΔE/ΔV)0.004.00400470182220404.504.604.704.804.905.005.105.204905005155356206706907006050100.1100150200850500200150.150200.1650850.1－350－300－100－500.1200.1100.1100－－－a相对应的电位变化的数值。b连续滴入硝酸银标准滴定溶液的体积增加的数值。c单位体积硝酸银标准滴定溶液引起的电位变化的数值，即ΔE与ΔV的比值。d相当于相邻的一级微商的数值之差。当一级微商最大、二级微商等于零时，即为滴定终点，按式(1)计算滴定终点时硝酸银标准滴定溶2 GB5413.24—2010液的量(V1)。??aa ?bV1 =Va+ ?ΔV?………………………………………………………………(1)????式中：V1 ——滴定终点时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；Va ——在 a时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；a——二级微商为零前的二级微商值；b——二级微商为零后的二级微商值；ΔV——a与b之间的数值，单位为毫升（mL）。示例：从表中找出一级微商最大值为 850，则二级微商等于零时应在 650与－350之间，所以 a = 650，b=－350，V= 4.8 mL，ΔV = 0.10mL。?????aa ?b650?650 ?(? 350)V1 =Va+ ?ΔV? = 4.8+× 0.10= 4.8+0.065 = 4.87（mL）??????即滴定终点时，硝酸银标准滴定溶液的用量为4.87 mL。4.11.4硝酸银标准滴定溶液浓度按式（2）计算。10c1V1c2=………………………………………………………………………………(2)式中：c2——硝酸银标准滴定溶液的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；c1——氯化钠基准溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V1——滴定终点时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）。5