ICS65.120B 46DB22备案号：35988-2013吉林省地方标准 DB 22/T 1697—2012 饲料中硝呋烯腙的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of Nitrofurfuryl olefinic hydrazone in feed——Liquid chromatography with tandem-mass spectrometric method 2012-12-21发布2013-01-01实施吉林省质量技术监督局发 布 DB22/T 1697—2012前言本标准按照GB/T 1.1-2009 和GB/T 20001.4-2001 给出的规则起草。本标准由吉林省质量技术监督局提出并归口。本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院。本标准主要起草人：王庆峰、刘斌、石金娥、邴炜、华蕾、刘桂华、张庆波、郎乐、李滢倩。I DB22/T 1697—2012饲料中硝呋烯腙的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了饲料中硝呋烯腙含量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于浓缩饲料、配合饲料、预混料中硝呋烯腙的测定。本标准方法检出限为2μg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样中的目标化合物用乙腈-二甲基甲酰胺（60+40）溶液提取，经固相萃取柱净化后，液相色谱-质谱/质谱测定，外标法定量。4试剂与材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，实验用水符合GB/T 6682的一级水。4.1乙腈：色谱纯。4.2甲醇。4.3二甲基甲酰胺。4.4硝呋烯腙标准品（CAS 编号: 806-36-4）：纯度≥98%。4.5乙腈-二甲基甲酰胺（60+40）溶液：取40 mL二甲基甲酰胺，加入到60mL乙腈中，混合均匀。4.6二甲基甲酰胺-甲醇-水溶液：在100 mL容量瓶中加入2mL二甲基甲酰胺和1mL甲醇，用水定容到刻度。4.75%甲醇水溶液：在100 mL容量瓶中加入5mL甲醇，用水稀释到刻度。4.85%二甲基甲酰胺的甲醇溶液，在100 mL容量瓶中加入5mL二甲基甲酰胺，用甲醇定容到刻度。4.90.1%甲酸水溶液：于1000 mL容量瓶中加入1mL甲酸，用水定容到刻度。4.10流动相：0.1%甲酸水溶液 + 乙腈 = 68 + 32 ，取320 mL色谱纯乙腈，加入到680mL0.1%甲酸水溶液（4.10）中，混合均匀，过0.45μ m有机相微孔滤膜。4.11标准储备液（1.0 mg/mL）：准确称取100.0 mg硝呋烯腙（4.4），用流动相（4.11）溶解定容至 100 mL。4.12标准工作液系列：取标准储备液（4.12）用流动相（4.11）稀释，配制浓度依次为： 5μg/L、10μg/L、20 μg/L、50μg/L、100μg/L。1