ICS65.120 B 46 DB22 备案号：41843-2014 吉 林省地方标准 DB 22/T 1997—2014 饲料中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星的测 定液相色谱-串联质谱法 Determination of enrofloxacin，ciprofloxacin，norfloxacin in feeds——LC-MS/MS method 2014-02-28发布 2014-04-30实施 吉林省质量技术监督局 发布   DB22/T 1997-2014 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009和GB/T 20001.4-2001给出的规则起草。 本标准由吉林省质量技术监督局提出并归口。 本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院、吉林大学。 本标准主要起草人：李媛媛、刘斌、李滢倩、关树文、刘智、任明月、王颖。 I   DB22/T 1997-2014 饲料中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星的测定液相色谱-串联质谱 法 1 范围 本标准规定了饲料中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星的液相色谱-串联质谱测定。 本标准适用于饲料中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星的含量测定。 本标准方法检出限为10 μg /kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 20195 动物饲料试样的制备 3 原理 用乙腈和磷酸盐缓冲溶液提取试样中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星，固相萃取小柱净化，5%氨 水甲醇溶液洗脱，供液相色谱-串联质谱检测，外标法定量。 4 试剂与材料 所有试剂，如未注明规格，均指分析纯；除另有说明外，水为GB/T 6682规定的一级水。 4.1 甲醇，色谱纯。 4.2 乙腈，色谱纯。 4.3 磷酸。 4.4 甲酸，色谱纯。 4.5 磷酸氢二钠（Na2HPO4.12H2O）。 4.6 磷酸二氢钾（KH2PO4）。 4.7 氨水。 4.8 磷酸盐缓冲溶液：称取5.68 g磷酸氢二钠(4.5)和1.36 g磷酸二氢钾(4.6)置于1000 mL烧杯中， 加入800 mL水溶解，用磷酸（4.3）调至pH=3.0，再用水定容至1000 mL。 4.9 氨水甲醇溶液(5%)：取5 mL氨水(4.7)与95 mL甲醇(4.1)混合。 1