ICS65.120B 04DB22备案号：35745-2013吉林省地方标准 DB 22/T 1617—2012 饲料中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫和隐色结晶紫的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of malachite green、leucomalachite green、crystal violet and leucocrystal violet in feeds——HPLC-MS/MS method 2012-12-01发布2013-01-01实施吉林省质量技术监督局发 布 DB22/T 1617—2012前言本标准按照GB/T 1.1-2009 和GB/T 20001.4-2001 给出的规则起草。本标准由吉林出入境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位：吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心、珲春出入境检验检疫局技术中心、白城出入境检验检疫局技术中心。本标准主要起草人：康明芹、张琦、张勋、冯博、孟日增、杨帆、张代辉、胡婷婷。I DB22/T 1617—2012饲料中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫和隐色结晶紫的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了饲料中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫和隐色结晶紫的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于饲料中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫和隐色结晶紫的测定和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法。3原理试样经乙腈-乙酸铵缓冲溶液提取，二氯甲烷和水液液萃取，再经中性氧化铝固相萃取小柱净化，液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682规定的一级水。4.1无水乙酸铵(CH3COONH4)：优级纯。4.2盐酸羟胺(HONH3Cl)。4.3对-甲苯磺酸（C7H8O3S）。4.4标准物质：孔雀石绿（MG）、隐色孔雀石绿(LMG)、结晶紫(CV)、隐色结晶紫（LCV）纯度均≥98%。标准物质信息参见附录 A。4.5乙腈（CH3CN）：色谱纯。4.6甲酸（HCOOH）：色谱纯。4.7二氯甲烷（CH2Cl2）：优级纯。4.8冰醋酸（ CH3COOH）：优级纯。4.90.1 mol/L乙酸铵缓冲溶液：称取1.54 g无水乙酸铵溶解于200 mL水中，混匀，并用冰醋酸调 pH值到 4.5。1