ICS65.120B 46DB22吉林省地方标准 备案号：35987-2013DB 22/T 1696—2012 饲料中阿福特罗的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of Arformoterol in feeds——LC-MS/MS method 2012-12-21发布2013-01-01实施吉林省质量技术监督局发 布 DB22/T 1696—2012前言本标准按照GB/T 1.1-2009 和GB/T 20001.4-2001 给出的规则起草。本标准由吉林省质量技术监督局提出并归口。本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院、吉林大学。本标准主要起草人：李媛媛、刘斌、关树文、张爽、刘静秋、李滢倩、王颖、王庆峰、刘桂华、石金娥、李宁、毛燕、郎乐、包懿、李丹。I DB22/T 1696—2012饲料中阿福特罗的测定 液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了饲料中阿福特罗的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于饲料中阿福特罗的测定。本标准方法检测限为10μg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 14699.1饲料 采样3原理试样用盐酸-甲醇混合溶液溶解提取、醋酸铅沉淀蛋白后用固相萃取小柱净化，洗脱液经氮气吹干后用甲酸胺溶液溶解，供液相色谱-质谱质谱检测，外标法定量。4试剂与材料所有试剂，如未注明规格，均指分析纯；除另有说明外，水为GB/T 6682规定的一级水。4.1盐酸（36%）。4.2氨水（25%）。4.3醋酸铅。4.4甲酸胺。4.5甲醇。4.6甲酸:色谱纯。4.7阿福特罗（C23H30N2O10, CAS号:73573-87-2）：纯度≥98%。4.8盐酸溶液[c(HCl)=0.1 mol/L]：吸取8.3 mL盐酸(4.1)置于1000mL容量瓶中，用水稀释后，定容至刻度。4.9盐酸甲醇溶液：取80 mL盐酸溶液(4.8)，加入20mL甲醇(4.5)混匀。4.10饱和醋酸铅溶液：在50 mL水中加入一定量的醋酸铅(4.3)，超声5min，直至固体不再溶解。4.11甲酸水溶液(0.2%)：取1 mL甲酸(4.6)，加水定容至500mL。4.12氨甲醇水溶液(5%)：取5 mL氨水(4.2)与95mL甲醇(4.5)混合。4.13甲酸铵溶液(c=10 mmol/L)：称取0.063 g甲酸铵至100mL容量瓶，加水定容。4.14阿福特罗标准贮备液(1 mg/mL)：称取0.1 g（精确至0.1mg）阿福特罗(4.7)，至100mL容量瓶，甲醇(4.5)定容。2 ℃～8 ℃冷藏保存。 保质期一周。1