ICS67.050B 04DB22备案号：35747-2013吉林省地方标准 DB 22/T 1619—2011 牛尿中盐酸克伦特罗残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of Clenbuterol residue in the cow urine——HPLC-MS/MS method 2012-12-01发布2013-01-01实施吉林省质量技术监督局发 布 DB22/T 1619—2012前言本标准按照GB/T 1.1-2009 和GB/T 20001.4-2001 给出的规则起草。本标准由吉林出入境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位：吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心。本标准主要起草人：马书民、张勋、赵庆松、杨璐、胡婷婷、康明芹、王明泰、荣会。I DB22/T 1619—2012牛尿中盐酸克伦特罗残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了牛尿中盐酸克伦特罗残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于牛尿中盐酸克伦特罗残留量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法。3原理本方法采用高氯酸溶液沉淀蛋白，氢氧化钠溶液调节 pH值后，用乙酸乙酯萃取，样液经浓缩后过混合型阳离子交换固相萃取柱净化，液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。4试剂与材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。4.1盐酸克伦特罗标准物质（CAS：37148-27-9）：纯度≥98.5%。4.2乙腈：色谱纯。4.3乙酸乙酯：色谱纯。4.4甲醇：色谱纯。4.5甲酸：色谱纯。4.6高氯酸：含量为70%～72%。4.7氨水: 含量为25%～28%。4.8氢氧化钠。4.90.1 mol/L高氯酸溶液：0.83 mL高氯酸溶解于100mL水中，混匀备用。4.101 mol/L氢氧化钠溶液：称取4gNaOH，溶于100mL水中，混匀备用。4.110.1%甲酸溶液：准确吸取1 mL甲酸（4.5），用水定容至1L，混匀后备用。4.1250%甲醇溶液（50+50）：50 mL甲醇（4.4）与50mL水混匀。4.135%氨化甲醇（95+5）：95 mL甲醇（4.4）与5mL氨水（4.7）混匀。4.14标准储备溶液：准确称取适量的标准品，用甲醇(4.4)配制成100.0mg/L的标准贮备液，在0 ℃～4 ℃冰箱中保存。4.15标准工作溶液：根据需要用甲醇 (4.4)稀释配制适当浓度的标准工作液，现用现配。4.16有机相微孔滤膜：0.22μm。1