ICS65.120 B 46 DB22 备案号：44988-2015 吉林省地方标准 DB 22/T 2268—2015 饲料中金刚烷胺的测定 液相色谱-质谱/质 谱法 Determination of amantadine in feeds —HPLC-MS/MS method 2015-02-01发布 2015-03-01实施 吉林省质量技术监督局发 布   DB22/T 2268—2015 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009和GB/T 20001.4-2001给出的规则起草。 本标准由吉林出入境检验检疫局提出并归口。 本标准起草单位：吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心。 本标准主要起草人：康明芹、胡婷婷、杨璐、宋清莲、赵韫慧、刘洋。 I   DB22/T 2268—2015 料中金刚烷胺的测定 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了配合饲料中金刚烷胺的液相色谱-质谱/质谱测定方法。 本标准适用于配合饲料中金刚烷胺的定量测定和定性分析。 本方法的定量限为20.0 μg/kg。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法。 GB/T 27404-2008实验室质量控制规范 食品理化检测 3原理 试料用甲醇-1%三氯乙酸提取，提取液经混合型阳离子交换柱（MCX）净化，液相色谱-质谱/质谱仪 测定，外标法定量。 4试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水。 4.1三氯乙酸(CCl3COOH)。 4.2金刚烷胺（C10H17N）标准物质：CAS号768-94-5，纯度≥98%。 4.3乙腈（CH3CN）：色谱纯。 4.4甲醇(CH3OH)：色谱纯。 4.5甲酸（HCOOH）：色谱纯，纯度≥98%。 4.6氨水（NH3·H2O）。 4.7异丙醇（C3H8O）。 4.8盐酸（HCl）。 4.90.1%三氯乙酸溶液：称取1.00g三氯乙酸，用1000 mL水稀释并定容。 4.10甲醇-0.1%三氯乙酸混合溶液（50+50）：取等体积的甲醇和0.1%三氯乙酸溶液（4.9）混匀。 4.112 %盐酸：取20 mL盐酸，用水稀释并定容至1000 mL。 4.120.1 %甲酸溶液：取1.0 mL 甲酸（4.5）用1000 mL水稀释并定容。 4.13氨水-甲醇-异丙醇混合溶液（5+80+15）：5 mL氨水，80 mL甲醇，15mL异丙醇混合均匀。 4.14乙腈-0.1 %甲酸混合溶液(40+60)：量取40mL乙腈与60mL的0.1%甲酸溶液(4.12)，混匀。 4.15金刚烷胺标准储备液：100.0 mg/L。准确称取适量金刚烷胺标准物质（4.2）用甲醇溶解并全部 转移至50 mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，混匀。 1