GBICS点击此处添加 ICS号点击此处添加中国标准文献分类号中华人民共和国国家标准GB 23200.62—2016代替SN/T 2459—2010食品安全国家标准食品中氟烯草酸残留量的测定气相色谱-质谱法National food safety standards—Determination of flumiclorac-pentyl residue in foodsGas chromatography-mass spectrometry2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局 GB 23200.62—2016前言本标准代替SN/T 2459-2010《进出口食品中氟烯草酸残留量的测定气相色谱-质谱法》本标准与SN/T 2459-2010相比主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称和范围中“进出口食品”改为“食品”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T 2459-20101GB 23200.62—2016食品安全国家标准食品中氟烯草酸残留量的测定气相色谱-质谱法1范围本标准规定了食品中氟烯草酸残留量的气相色谱-质谱测定方法本标准适用于玉米芹菜苹果花生茶叶牛肉鸡肝鱼蜂蜜大豆和牛奶中氟烯草酸残留量的检测和确证其它食品可参照执行2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅所注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3原理样品中残留的氟烯草酸用乙酸乙酯或乙腈提取提取后的有机相蒸干残渣用乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶解后用凝胶渗透色谱仪（GPC）净化洗脱液蒸干定容用气相色谱-质谱仪选择离子检测外标法定量4试剂和材料除另有规定外所有试剂均为分析纯水为符合GB/T 6682中规定的一级水4.1试剂4.1.1丙酮（C3H6O）：农残级4.1.2乙酸乙酯（C4H8O2)4.1.3环己烷（C6H12）4.1.4乙腈（CH3CN）：液相色谱级4.1.5正己烷（C6H14）4.1.6氯化钠（NaCl）4.1.7无水硫酸钠：于 650 ℃灼烧 4 h储于密封容器中备用4.2溶液配制4.2.1乙腈饱和正己烷4.2.2正己烷饱和乙腈4.2.3乙酸乙酯-环己烷（1+1V/V）：将乙酸乙酯和环己烷等体积混合均匀备用4.2.4氯化钠溶液：200 g/L取 200 gNaCl,定容至 1 L4.3标准品4.3.1氟烯草酸标准品：英文名称：flumiclorac-pentylCAS：87546-18-7纯度≥99 %4.4标准溶液配制4.4.1氟烯草酸标准储备溶液：准确称取适量的氟烯草酸标准品用丙酮配制成 100 μg/mL标准储备液4.4.2氟烯草酸标准中间溶液：1 μg/mL准确吸取1 mL标准储备溶液放入100mL容量瓶中用丙酮定容至刻度该溶液在04℃保存2GB 23200.62—20164.4.3基质标准工作溶液：根据需要用空白样品按照样品处理步骤得到的提取液配不同浓度的基质标准工作溶液基质标准工作溶液要现用现配4.5材料4.5.14.5.2凝胶渗透色谱柱：填料为 S-X3 BioBeads22g无水硫酸钠柱：在150 mm×10 mm(内径)层析柱中依次加入脱脂棉和5cm无水硫酸钠5仪器和设备5.15.25.35.45.55.65.75.85.9气相色谱-质谱联用仪：配电子轰击离子源分析天平：感量0.0001 g分析天平：感量0.01 g均质器离心机旋转蒸