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GB_23200_72-2016食品中苯酰胺类农药残留量的测定_气相色谱-质谱法PDF

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质谱法
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ICS点击此处添加 ICS号GB点击此处添加中国标准文献分类号中华人民共和国国家标准GB 23200.72—2016代替SN/T 3143—2012食品安全国家标准食品中苯酰胺类农药残留量的测定气相色谱-质谱法National food safety standards—Determination of phenylbenzamide pesticides residues in foodsGas chromatography - mass spectrometry2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB 23200.72—2016前言本标准代替SN/T 3143-2012《出口食品中苯酰胺类农药残留量的测定气相色谱—质谱法》本标准与SN/T 3143-2012相比主要变化如下:—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式;—标准名称和范围中“出口食品”改为“食品”;—标准范围中增加“其它食品可参照执行”本标准所代替标准的历次版本发布情况为:—SN/T 3143-2012IGB 23200.72—2016食品安全国家标准食品中苯酰胺类农药残留量的测定气相色谱-质谱法1范围本标准规定了进出口食品中25种苯酰胺类农药残留量(见附录 A)的气相色谱-质谱检测方法本标准适用于玉米菠菜蘑菇苹果大豆板栗茶叶牛肉牛肝鸡肉鱼肉牛奶中25种苯酰胺类农药残留量的测定和确证其它食品可参照执行2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅所注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件GB 2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样用丙酮-正己烷振荡提取石墨化碳黑固相萃取柱或中性氧化铝固相萃取柱净化气相色谱 -质谱仪测定和确证外标法定量4试剂和材料除另有规定外所有试剂均为分析纯水为符合GB/T 6682中规定的一级水4.1试剂4.1.14.1.24.1.34.1.44.2正己烷(C6H14):色谱纯丙酮(CH3COCH3):色谱纯氯化钠(NaCl)无水硫酸钠(Na2SO4):经650℃灼烧4 h置干燥器中备用溶液配制4.2.14.2.24.3丙酮-正己烷溶液(1+2V/V):取100 mL丙酮加入200mL正己烷摇匀备用丙酮-正己烷溶液(1+1V/V):取200 mL丙酮加入200mL正己烷摇匀备用标准品4.3.14.4苯酰胺类农药标准物质:参见附录A标准溶液配制4.4.1苯酰胺类农药标准储备溶液:分别准确称取适量的苯酰胺类农药标准物质用丙酮配制成1000μg/mL标准储备液标准溶液避光于0℃4℃保存保存期为6个月4.4.2苯酰胺类农药标准工作溶液:根据检测要求分别量取上述各标准储备液于同一容量瓶中用正己烷稀释到刻度配制成适当浓度的标准工作溶液标准溶液避光于0℃4℃保存保存期为一个月4.5材料4.5.14.5.2石墨化碳黑固相萃取柱:6 mL 500 mg或相当者中性氧化铝固相萃取柱:6 mL 500 mg或相当者5仪器和设备5.15.25.35.45.55.65.7气相色谱-质谱联用仪配电子轰击离子源(EI源)组织捣碎机粉碎机分析天平:感量0.01 g和0.0001g涡旋混匀器固相萃取装置带真空泵离心机:6 000 r/min1GB 23200.72—20165.8离心管:50 mL5.9刻度试管:15 mL微量注射器:10?L5.106试样制备与保存6.1试样制备6.1.1水果蘑菇或蔬菜取有代表性样品500 g切碎后(不可用水洗)用捣碎机将样品加工成浆状混匀装入洁净的盛样容器内密