ICS点击此处添加 ICS号GB点击此处添加中国标准文献分类号中华人民共和国国家标准GB 23200.68—2016代替SN/T 2648—2010食品安全国家标准9993333食品中啶酰菌胺残留量的测定气相色谱-质谱法National food safety standards－Determination of boscalid residue in foodsGas chromatography-mass spectrometry2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB 23200.68—2016前言本标准代替SN/T 2648-2010《进出口食品中啶酰菌胺残留量的测定气相色谱—质谱法》本标准与SN/T 2648-2010相比主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称和范围中“进出口食品”改为“食品”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T 2648-20101GB 23200.68—2016食品安全国家标准食品中啶酰菌胺残留量的测定气相色谱-质谱法1范围本标准规定了食品中啶酰菌胺残留量的气相色谱-质谱检测方法本标准适用于菠菜胡萝卜草莓花生板栗茶叶葱鸡肉鳕鱼和蜂蜜中啶酰菌胺残留量的检测和确证；其它食品可参照执行2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅所注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB 2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样中啶酰菌胺用乙腈提取经液/液分配和丙基乙二胺键合硅胶（PSA）固相萃取柱净化用气相色谱-电子轰击源质谱测定外标法定量4试剂和材料除另有规定外所用试剂均为分析纯水为符合GB/T 6682中规定的一级水4.1试剂4.1.14.1.24.1.34.1.44.2丙酮（C3H6O）：农药残留级乙腈（C2H3N）：农药残留级正己烷（C6H14）：农药残留级氯化钠（NaCl）：650℃灼烧 4 h置入干燥器中冷却备用溶液配制4.2.14.2.24.2.34.3正己烷饱和乙腈：取 100mL正己烷100mL乙腈于分液漏斗中振荡混匀取下层待用乙腈饱和正己烷：取 100mL正己烷100mL乙腈于分液漏斗中振荡混匀取上层待用丙酮-正己烷（3+7v/v）：取 300 mL丙酮加入700mL正己烷摇匀备用标准品4.3.14.4啶酰菌胺标准物质（boscalid, CAS号;188425-85-6,分子式：C18H12Cl2N2O）：纯度≥98.0％标准溶液配制4.4.1啶酰菌胺标准溶液：准确称取适量标准品用丙酮溶解并配制成浓度为 1.0 mg/mL的标准储备液根据需要再用不含啶酰菌胺的空白样品基质溶液稀释成适当浓度的标准工作溶液保存于-18℃冰箱中4.5材料4.5.1丙基乙二胺键合硅胶(Primary Secondary amine ,PSA)固相萃取柱：500mg3 mL或相当者5仪器和设备5.15.2气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源（EI）固相萃取装置2GB 23200.68—20165.35.45.55.65.75.8均质器转速 10000 r/min旋转蒸发器氮气浓缩仪具塞离心管：50 mL100 mL浓缩瓶：50 mL100 mL分析天平：感量0.01 g和0.0001g6试样制备与保存6.1试样制备6.1.1粮谷和坚果取有代表性样品量 500g全部磨碎并通过 2.0 mm圆孔筛混匀装入洁净的的容器内密闭标明标记6.1.2水果和蔬菜取有代表性样品500g切碎后(不可水洗)用食品