ICS点击此处添加 ICS号点击此处添加中国标准文献分类号GB中华人民共和国国家标准GB 23200.74—2016代替SN/T 2387—2009食品安全国家标准食品中井冈霉素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法National food safety standards—Determination of validamycin residue in foodsLiquid chromatography - mass spectrometry2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB 23200.74—2016前言本标准代替SN/T 2387-2009《进出口食品中井冈霉素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法》本标准与SN/T 2387-2009相比主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称中“进出口食品”改为“食品”；—标准名称中“液相色谱-质谱/质谱法”改为“液相色谱-串联质谱法”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T 2387-2009IGB 23200.74—2016食品安全国家标准食品中井冈霉素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了食品中井冈霉素残留量的液相色谱-质谱/质谱检测方法本标准适用于大米卷心菜葱胡萝卜番茄黄瓜菠菜木耳梨柠檬杏仁茶叶猪肉猪肝罗非鱼虾中井冈霉素残留的检测和确证其它食品可参照执行2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅所注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB 2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样中的井冈霉素残留用甲醇水溶液提取经HLB固相萃取柱或乙酸乙酯液液萃取净化用液相色谱-质谱/质谱仪检测和确证外标法定量4试剂和材料除非另有说明本方法所用试剂均为液相色谱纯水为符合GB/T 6682中规定的一级水4.1试剂4.1.14.1.24.1.34.1.44.1.54.2乙酸铵（CH3COONH4CAS号：631-61-8）甲醇（CH3OHCAS号：67-56-1）乙腈（CH3CNCAS号：75-05-8）乙酸乙酯（CH3COOCH2CH3CAS号：141-78-6）冰乙酸（CH3COOHCAS号：64-19-7）溶液配制4.2.1甲醇溶液（9+1）：量取90 mL甲醇加入10mL水中混匀4.2.25 mmol/L乙酸铵缓冲溶液：称取0.385 g乙酸铵用水溶解并定容至1000 mL以冰乙酸调节pH到4.5±0.14.3标准品4,3.14.4井冈霉素标准品（ValidamycinA分子式：C20H35NO13CAS：37248-47-8）：纯度≥91.0％标准溶液配制4.4.1井冈霉素标准储备溶液：称取2 mg（精确到0.1mg）井冈霉素的标准品用水溶解并定容至25 mL棕色容量瓶中配制成浓度为80mg/L的标准储备溶液4.4.2井冈霉素基质标准工作溶液：根据需要用空白样品按照样品处理步骤得到的提取液配制不同浓度的基质标准溶液现用现配4.5材料4.5.1HLB柱：6 mL/200 mg或相当者；使用前依次用6mL甲醇和6mL水活化滤膜：0.22?m双相4.5.2IIGB 23200.74—20165仪器和设备5.15.25.35.45.55.65.75.8液相色谱-质谱/质谱仪：配大气压化学电离源（APCI）分析天平：感量0.01 g和0.0001g旋涡混合器均质器离心机：转速大于3 000 r/min氮吹浓缩仪离心管：50 mL聚四氟乙烯离心管和50