ICS GB备案号：中华人民共和国国家标准GB 23200.70—2016代替SN/T 2807—2011食品安全国家标准食品中三氟羧草醚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法National food safety standards—Determination of acifluorfen residue in foodsLiquid chromatography - mass spectrometry2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会××××-××-××发布××××-××-××实施发布中华人民共和国农业部国家食品药品监督管理总局GB 23200.70—2016前言本标准代替SN/T2807-2011《进出口食品中进出口食品中三氟羧草醚残留量的检测液相色谱-质谱／质谱法》本标准与SN/T 2807-2011相比主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称和范围中“进出口食品”改为“食品”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T 2807-2011IGB 23200.70—2016食品安全国家标准食品中三氟羧草醚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了食品中三氟羧草醚残留量检测的液相色谱-质谱/质谱检测方法本标准适用于大豆大米糙米毛豆苹果和猪肉中三氟羧草醚残留量的测定其它食品可参照执行2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅所注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB 2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3原理大豆大米和糙米试样加水浸泡后用乙腈振荡提取其它样品直接用乙腈振荡提取用然后依次通过液液分配和固相萃取对提取液进行净化用液相色谱-质谱/质谱仪检测外标法定量4试剂和材料除另有规定外所有试剂均为分析纯水为符合GB/T 6682中规定的一级水4.1试剂4.1.14.1.24.1.34.1.44.1.54.2乙腈（CH3CN）：高效液相色谱级甲醇（CH3OH）：高效液相色谱级甲酸（HCOOH）氯化钠（NaCl）无水硫酸钠（Na2SO4）：使用前在650℃灼烧4小时,贮于干燥器中冷却后备用溶液配制4.2.14.2.24.2.34.2.44.3甲酸-乙腈溶液：将0.5 mL甲酸加入500mL乙腈中摇匀备用甲酸-水溶液：将1.0 mL甲酸加入1000mL水中摇匀备用定容溶液：(甲酸-水溶液)-乙腈(1+9,V/V)正己烷：加入适量乙腈并充分摇匀后备用标准品4.3.14.4标准物质：三氟羧草醚（acifluorfen,CAS:50594-66-6),纯度≥99%标准溶液配制4.4.1标准储备溶液：准确称取适量标准品（精确至0.1mg）用甲醇溶解配制成浓度为100μg/mL的标准储备溶液-18℃以下冷冻避光保存有效期3个月标准中间溶液：准确移取1mL标准储备液于10mL容量瓶中用定容溶液定容至刻度配制成浓度为10μg/mL的标准中间溶液0℃4℃冷藏避光保存有效期1个月4.4.24.5材料4.5.14.5.24.5.3固相萃取柱：碳十八小柱3 mL,或相当者使用前用10 mL甲酸-乙腈溶液预淋洗微孔滤膜：0.20μm有机相型氮气：纯度≥99.999%1GB 23200.70—20165仪器和设备5.15.25.35.45.55.65.75.85.9液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）样品粉碎机：配 20目样品筛分析天平：感量0.01 g和0.0001g塑料离心管：50 mL具塞振荡器离心机旋转浓缩仪氮吹仪涡旋混合器6试样制备与保存6.1大豆