ICS点击此处添加 ICS号GB点击此处添加中国标准文献分类号中华人民共和国国家标准GB 23200.61—2016代替SN/T 2456—2010食品安全国家标准食品中苯胺灵残留量的测定气相色谱－质谱法National food safety standards—Determination of propham residue in foodsGas chromatography—mass spectrometry2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB 23200.61—2016前言本标准代替SN/T 2456-2010《进出口食品中苯胺灵残留量的测定气相色谱－质谱法》本标准与SN/T 2456-2010相比主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称中“进出口食品”改为“食品”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T 2456-2010IGB 23200.61—2016食品安全国家标准食品中苯胺灵残留量的测定气相色谱－质谱法1范围本标准规定了食品中苯胺灵残留测定的气相色谱-质谱测定方法本标准适用于毛豆芥末菜芦柑花生茶叶姜香菇鳗鱼猪肉鸡肝大米大豆等进出口食品中苯胺灵残留量的测定和确证其它食品可参照执行2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款凡是注日期的引用文件其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准然而鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本凡是不注明日期的引用文件其最新版本适用于本标准GB 2763食品中农药最大残留限量GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样中残留的苯胺灵用乙酸乙酯-正己烷（1+1V/V）混合溶剂提取植物源食品以石墨碳黑固相萃取小柱净化动物源食品或含脂量高的食品以凝胶渗透色谱（GPC）净化气相色谱-质谱仪测定及确证外标法定量4试剂和材料除非另有说明所用试剂均为农残级水为GB/T 6682规定的一级水4.1试剂4.1.14.1.24.1.34.1.44.2正己烷（C6H14）乙酸乙酯（C4H8O2)氯化钠（NaCl）分析纯环已烷（C6H12）溶液配制4.2.14.2.24.2.34.3乙酸乙酯－正已烷（1+1V/V）混合溶剂：量取100 mL乙酸乙酯和100mL正己烷混匀饱和氯化钠溶液：氯化钠加水配成饱和溶液乙酸乙酯－环已烷（1+1V/V）混合溶剂：量取100 mL乙酸乙酯和100mL环己烷混匀标准品4.3.14.4农药标准品：苯胺灵（ProphamCAS：122-42-9C10H13NO2）标准品纯度≥95％标准溶液配制4.4.1标准储备液（100 mg/L）：准确称取标准品10.0 mg用正已烷溶解并定容至100mL该标准贮备液置于4℃冰箱中4.4.2标准工作液：根据需要取适量标准储备液以正己烷稀释成适当浓度的标准工作液标准工作液要现配现用4.5材料4.5.1ENVI-Carb石墨碳黑固相萃取小柱：250mg3 mL或相当者4.5.2GPC柱填料: 20g 200400目的Bio-beadsS-X35仪器和设备5.15.25.35.45.5气相色谱仪：配质量检测器凝胶渗透色谱仪粉碎机组织捣碎机涡旋混合器1GB 23200.61—20165.6分析天平：感量0.01 g和0.0001g5.7具螺旋盖聚四氟乙烯塑料离心管50mL5.8离心机：2500r/min5.9移液器：1 mL5 mL100 μL1 000 μL6试样制备与保存6.1试样制备6.1.1水果蔬菜类取芦柑芥菜毛豆姜花生等水果及蔬菜有代表性样品至少500g（不可水洗）切碎后用组织捣碎机将样品加工成浆状混匀均分为两份作为试样分装入洁净盛样袋内密闭并标识6.1.2大米大豆茶叶食用菌（干）类取茶叶食用菌（干）类等有代表性样品至少300 g用粉碎机粉碎并通过2.0mm圆孔筛混匀均分成两份作为试样分装入洁净盛样袋内密闭并标识6.1.3肉制品及内脏类