ICS点击此处添加 ICS号点击此处添加中国标准文献分类号GB中华人民共和国国家标准GB 23200.30—2016代替SN/T 1981—2007食品安全国家标准食品中环氟菌胺残留量的测定气相色谱－质谱法National food safety standards—Determination of cyflufenamid residue in foodsGas chromatography - mass spectrometry2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB 23200.30—2016前言本标准代替SN/T 1981-2007《出口食品中环氟菌胺残留量的测定气相色谱—质谱法》本标准与SN/T 1981-2007相比主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称和范围中“出口食品”改为“食品”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T 1981-2007IGB 23200.30—2016食品安全国家标准食品中环氟菌胺残留量的测定气相色谱－质谱法1范围本标准规定了食品中环氟菌胺残留量的制样和气相色谱-质谱检测方法本标准适用于小麦玉米花生菠萝苹果青葱胡萝卜紫苏叶金银花姜粉花椒粉及茶叶中环氟菌胺残留量的检测和确证其它食品可参照执行2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅所注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB 2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3原理样品用提取提取液加入氯化钠脱水后用Envi-Carb/LC-NH2柱或C18固相萃取柱或弗罗里硅土层析柱净化气相色谱-质谱法测定外标法定量4试剂和材料除另有规定外所有试剂均为分析纯水为符合GB/T 6682中规定的一级水4.1试剂4.1.14.1.24.1.34.1.44.1.54.1.64.1.74.2乙腈（C2H3N）：色谱纯正己烷（C6H14）：色谱纯丙酮（C3H6O）：色谱纯乙醚（C4H10O）：色谱纯甲苯（C7H8）：色谱纯氯化钠（NaCl）：优级纯无水硫酸钠（Na2SO4）：分析纯650℃灼烧4h自然冷却后贮于密封瓶中备用溶液配制4.2.1磷酸缓冲液：0.5 mol/L（pH=7.0）称取52.7 g磷酸氢二钾（K2HPO4）和30.2 g磷酸二氢钾（KH2PO4）加入约500 mL水溶解用1 mol/L氢氧化钠或1 mol/L盐酸调整pH7.0后加水定容至1 L4.3标准品4.3.14.4标准物质：CyflufenamidC22H17F5N2O2CASNO：180409-60-3纯度≥98%；标准溶液配制4.4.1环氟菌胺标准储备液：称取适量环氟菌胺标准品用丙酮-正己烷（1+1）配制成1.0mg/mL的标准储备液；0-4环氟菌胺标准工作液：根据需要用丙酮-正己烷（1+1V/V）将储备液稀释配制成适用浓度的标准工作液0-4 C保存0C保存4.4.204.5材料4.5.1Envi-Carb/LC-NH2固相萃取柱：500 mg/500 mg4.5.2C18固相萃取柱：1000 mg4.5.34.5.4弗罗里硅土：Florisil 0.150-0.250 mm；弗罗里硅土柱：玻璃层析柱30 cm×15 mm（i.d.）中下端依次装入1 cm高的无水硫酸钠10 g弗罗里硅土和1 cm高的无水硫酸钠5仪器和设备5.15.2气相色谱-质谱联用仪：配有电子轰击离子源（EI源）分析天平：感量0.01 g和0.0001g1GB 23200.30—20165.3振荡器5.4漩涡混合器5