ICS67.040C 53DB34安徽省地方标准DB 34/T 2778—2016 大米中噻呋酰胺残留量的测定 气相色谱法 Determination of thifluzamide residue in rice by GC 2016-12-30发布2017-01-30实施安徽省质量技术监督局发 布 DB34/T 2778—2016前言本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草本标准由安徽省农业科学院植物保护与农产品质量安全研究所提出本标准由安徽省农业标准化技术委员会归口本标准起草单位：安徽省农业科学院植物保护与农产品质量安全研究所农业部农产品质量安全风险评估实验室（合肥）安徽省畜牧技术推广总站池州市农产品质量安全监测中心安徽科立特农药环境科技评价有限公司繁昌县植保站本标准起草人：段劲生高同春孙明娜王梅李瑞董旭肖青青褚玥许四五吴爱美彭卫兵朱玉杰杨通I DB34/T 2778—2016大米中噻呋酰胺残留量的测定 气相色谱法1范围本标准规定了大米中噻呋酰胺残留量的气相色谱测定方法本标准适用于大米中噻呋酰胺残留量的测定本标准的方法检出限为 0.01 mg/kg2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅所注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB 5491粮食油料检验 扦样分样法GB/T 6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分:总则与定义GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3原理大米试样用丙酮和石油醚混合溶液提取后经弗罗里硅土柱层析净化用气相色谱 ECD 检测器检测外标法定量4试剂与材料4.1水为GB/T 6682 规定的二级水以下凡无特殊注明的试剂均为分析纯4.2正己烷4.3丙酮4.4石油醚：6090℃4.5正己烷：色谱纯4.6无水硫酸钠：用前在650℃下灼烧 4 h后备用玻璃干燥器中储存4.7弗罗里硅土：60100目用前650℃处理4 h加水5％减活备用玻璃干燥器中储存4.8噻呋酰胺标准品：纯度≥99％4.9标准溶液——噻呋酰胺标准储备液：准确称取噻呋酰胺 0.0100g置于 10.0mL容量瓶中丙酮溶解并定容至刻度配置成浓度为 1000 mg/L储备液于 05℃下避光保存有效期一年——噻呋酰胺标准工作液：取1000μg/mL噻呋酰胺储备液用正己烷稀释配成质量浓度分别为10.0 mg/L5.0 mg/L1.0 mg/L0.5 mg/L0.1 mg/L0.05 mg/L 和 0.01 mg/L的标准工作溶液待用1