ICS67.040C 53DB34安徽省地方标准DB 34/T 2777—2016 大米中肟菌酯残留量的测定 液相色谱串联质谱法 Determination of trifloxystrobin residue in rice by UPLC-MS\MS 文稿版次选择2016-12-30发布2017-01-30实施安徽省质量技术监督局发 布 DB34/T 2777—2016前言本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草本标准由安徽省农业科学院植物保护与农产品质量安全研究所提出本标准由安徽省农业标准化技术委员会归口本标准起草单位：安徽省农业科学院植物保护与农产品质量安全研究所农业部农产品质量安全风险评估实验室（合肥）安徽省畜牧技术推广总站池州市农产品质量安全监测中心安徽科立特农药环境科技评价有限公司繁昌县植保站本标准起草人：段劲生孙明娜高同春李瑞王梅董旭肖青青褚玥许四五吴爱美彭卫兵朱玉杰杨通I DB34/T 2777—2016大米中肟菌酯残留量的测定液相色谱串联质谱法1范围本标准规定了大米中肟菌酯残留量的液相色谱串联质谱法本标准适用于大米中肟菌酯及其代谢物肟菌酸残留量的测定本标准的方法检出限为 0.05 mg/kg2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅所注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB 5491粮食油料检验 扦样分样法GB/T 6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分:总则与定义GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样用水和含甲酸的乙腈混合溶液提取后经基质固相分散萃取技术净化用超高效液相色谱反相分离三重四杆质谱仪测定外标法定量4试剂与材料4.1水为 GB/T 6682 规定的二级水 以下凡是无特殊注明的试剂均为分析纯4.2甲醇：色谱纯4.3乙腈4.4乙腈：色谱纯4.5甲酸4.6甲酸：色谱纯4.7氯化钠4.8无水硫酸镁4.9C18吸附剂4.10无水醋酸铵：色谱纯纯度≥99％4.11肟菌酯标准品：纯度≥99％4.12代谢物肟菌酸标准品：纯度≥99％4.130.22μm微孔过滤膜1