ICS67.040DB34X 10安徽省地方标准DB 34/T 3213—2018 油料农产品中精喹禾灵及其代谢物喹禾灵酸残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 Determination of quizalofop-P-ethyl and its metabolite quizalofop-acid residues in oil crops by UPLC-MS\MS 2018-10-20发布2018-11-20实施安徽省质量技术监督局发 布 DB34/T 3213—2018前言本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草本标准由安徽省农业科学院植物保护与农产品质量安全研究所提出本标准由安徽省农业标准化技术委员会归口本标准起草单位：安徽省农业科学院植物保护与农产品质量安全研究所农业部农产品质量安全风险评估实验室（合肥）阜阳市农产品质量安全监测中心池州市农产品质量安全监测中心安徽省畜牧技术推广总站潜山县植物检疫保护站潜山县痘姆乡农技站本标准起草人：段劲生孙明娜高同春郭恒心许四五李瑞王梅董旭褚玥吴彩玲储昭才余璐朱玉杰黄璠I DB34/T 3213—2018油料农产品中精喹禾灵及其代谢物喹禾灵酸残留量的测定液相色谱-串联质谱法1范围本标准规定了油料农产品中精喹禾灵及其代谢物喹禾灵酸残留量的液相色谱串联质谱法中的原理试剂与材料主要仪器和设备分析步骤测定结果计算方法的准确度和精密度和色谱参考图本标准适用于油料农产品大豆芝麻花生中精喹禾灵及其代谢物喹禾灵酸残留量的测定本标准的方法定量限为 0.02 mg/kg2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅所注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T 5491粮食油料检验 扦样分样法GB/T 6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分:总则与定义GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样用水和含 1％冰醋酸的经正己烷饱和的乙腈混合溶液提取后经 PSA（N-丙基乙二胺）净化用超高效液相色谱反相分离三重四级杆质谱仪测定外标法定量4试剂与材料水为 GB/T 6682 规定的一级水 以下凡是无特殊注明的试剂均为分析纯4.1甲醇：色谱纯4.2乙腈4.3乙腈：色谱纯4.4冰醋酸4.5甲酸：色谱纯4.6正己烷4.7氯化钠4.8PSA（N-丙基乙二胺）吸附剂：40-60μm4.9无水醋酸铵：色谱纯纯度≥99％4.10精喹禾灵标准品：纯度≥99％4.11代谢物喹禾灵酸标准品：纯度≥99％1