ICS65.020.20DB34B 30安徽省地方标准DB 34/T 3301—2018 茶鲜叶中草铵膦残留量的测定 液相色谱—串联质谱法 Determination of glufosinate-ammonium residues in tea fresh leaves LC-MS/MS method 2018-12-29发布2019-01-29实施安徽省市场监督管理局发 布 DB34/T 3301—2018前言本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草本标准由安徽省检验检疫科学技术研究院提出本标准由安徽省动植物检验检疫标准化技术委员会归口本标准起草单位：安徽省检验检疫科学技术研究院安徽国泰众信检测技术有限公司安徽农业大学茶与食品科技学院上海海关动植物与食品检验检疫技术中心本标准主要起草人：陈洪周吕亚宁侯如燕胡艳云韩芳宋伟丁磊周典兵胡亚蓉肖昱邓晓军I DB34/T 3301—2018茶鲜叶中草铵膦残留量的测定液相色谱-串联质谱法1范围本标准规定了茶鲜叶中草铵膦残留量的液相色谱-串联质谱检测方法本标准适用于茶鲜叶中草铵膦残留量的测定2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅所注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3方法原理试样中的草铵膦经水超声提取基质分散固相萃取后用 9 -芴基甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)溶液进行衍生化反应衍生物经液相色谱-质谱/质谱仪测定外标法定量4试剂和材料除另有说明外水为 GB/T 6682 规定的一级水4.1乙腈：色谱纯4.2甲酸：色谱纯4.3无水乙酸铵4.4二氯甲烷4.5硼酸钠（Na2B4O7·10 H2O）4.69- -芴基甲基氯甲酸酯(FMOC-ClCAS：28920-43-6)：纯度不低于 99.0％ 于4℃保存4.710.0 g/L FMOC-Cl乙腈溶液：称取1.00g FMOC-Cl用乙腈溶解并定容至100 mL4.850 g/L硼酸盐缓冲溶液：称取 5.00 g硼酸钠用水溶解并定容至100mL4.9基质分散固相萃取剂：25 mg石墨化炭黑（Carbon-GCB）和 50 mg交联聚乙烯吡咯烷酮(PVPP)4.100.05％甲酸水溶液：取0.5 mL甲酸用水定容至1000mL4.11草铵膦标准物质(GlufosinateammoniumCAS号：77182-82-2分子式：C5H15N2O4P)；纯度≥97.9％4.12草铵膦标准储备溶液（1.0 mg/mL）：精确称取 50 mg的草铵膦标准品用少量水溶解并用乙腈定容至 50 mL于 4℃保存4.13草铵膦基质标准工作溶液：根据需要临用时吸取一定量的标准中间溶液（4.11）用空白基质溶液稀释成适当浓度的基质标准工作溶液4.14水相滤膜：0.22μm1