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中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准犛犖／犜２４５６ —２０１０进 出 口 食 品 中 苯 胺 灵 残 留 量 的 测 定气 相 色 谱质 谱 法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀 狅犳狆狉狅狆犺犪犿 狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀 犳狅狅犱 犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犌犆犕犛犿犲狋犺狅犱２０１００１１０ 发 布２０１００７１６ 实 施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 中 华 人 民 共 和 国 出 入境 检 验 检 疫行 业 标 准进 出 口 食 品 中 苯 胺 灵 残 留 量 的 测 定气 相 色 谱质谱 法ＳＮ／Ｔ２４５６ —２０１０中国 标准出 版社 出版北 京 复 兴 门 外 三 里 河北 街 １６号邮 政 编 码 ：１０００４５网 址 ｗｗｗ．ｓｐｃ电 话 ：６８５２３９４６ ６８５１７５４８中 国 标 准 出 版 社 秦 皇岛 印 刷 厂 印 刷开 本８８０ × １２３０ １／１６ 印 张１ 字 数２４千 字２０１０ 年 ５ 月第 一 版 ２０１０ 年 ５ 月 第 一 次 印 刷印 数 １—１６００书 号 ：１５５０６６·２２０７４７ 定 价１８ ．００元 犛犖／犜 ２４５６ —２０１０前 言 本 标 准 由 国 家 认 证 认 可 监 督 管 理 委 员 会提 出 并 归 口。本 标 准 起 草 单 位 ：中 华 人民 共 和 国 福 建 出入 境 检 验 检 疫局 、中 华 人 民 共和 国 厦 门 出 入 境检 验 检疫 局。本 标 准 主 要 起 草 人 ：卢 声 宇 、杨 方 、李捷 、徐 敦 明 、杜 凤 君 、周 昱。Ⅰ 犛犖／犜 ２４５６ —２０１０进 出 口 食 品 中 苯 胺 灵 残 留 量 的 测 定气 相 色 谱质谱 法１ 范 围本 标 准 规 定 了 进 出 口 食 品 中 苯 胺 灵 残 留 测 定的 气 相 色 谱质谱 测 定 方 法。本 标 准 适 用 于 毛 豆 、芥 末 菜 、芦 柑 、花生 、茶 叶 、姜 、香 菇 、鳗 鱼 、猪 肉 、鸡肝 、大 米 、大 豆 等 进 出 口食 品中 苯 胺 灵 残 留 量 的 测 定 和 确 证。２ 规 范 性 引 用 文 件下 列 文 件 中 的 条 款 通 过 本 标 准 的 引 用 而 成 为本 标 准 的 条 款 。 凡 是 注 日 期 的 引 用文 件 ，其 随 后 所 有的 修 改 单 （不 包 括 勘 误 的 内 容 ）或 修 订版 均 不 适 用 于 本 标 准 ，然 而 ，鼓 励 根 据 本 标 准 达 成 协 议 的 各 方 研 究是 否 可 使 用 这 些 文 件 的 最 新 版 本 。 凡 是 不 注 明 日期 的 引 用 文 件 ，其 最 新 版 本 适 用 于 本 标 准。ＧＢ／Ｔ６６８２ 分 析 实 验 室 用 水 规 格 和 试 验 方 法３ 方 法 提 要试 样 中 残 留 的 苯 胺 灵 用 乙 酸 乙 酯正己 烷 （１ ＋ １，体 积 比 ）混合 溶 剂 提 取 ，植 物 源 食 品以 石 墨 碳 黑 固相 萃 取 小 柱 净 化 ，动 物 源 食 品 或 含 脂 量 高的 食 品 以 凝 胶 渗 透 色 谱 （ＧＰＣ）净 化 ，气 相 色 谱质谱 仪测 定 及确 证 ，外 标 法 定 量。４ 试 剂 和 材 料除 非 另 有 说 明 ，所 用 试 剂 均 为 农 残 级 ，水为 ＧＢ／Ｔ６６８２ 规 定 的 一 级 水。４．１ 正 己 烷。４．２ 乙 酸 乙 酯。４．３ 氯 化 钠 ，分 析 纯。４．４ 环 己 烷。４．５ 乙 酸 乙 酯正己 烷 （１＋１，体 积 比 ）混 合 溶 剂 ：量 取 １００ｍＬ 乙 酸 乙 酯 和 １００ｍＬ４．６ 饱 和 氯 化 钠 溶 液 ：氯 化 钠 加水 配 成 饱 和 溶 液。正 己 烷 ，混 匀。环 己 烷 ，混 匀。４．７ 乙 酸 乙 酯环己 烷 （１＋１，体 积 比 ）混 合 溶 剂 ：量 取 １００ｍＬ 乙 酸 乙 酯 和 １００ｍＬ４．８ 农 药 标 准 品 ：苯 胺 灵 （Ｐｒｏｐｈａｍ，ＣＡＳ：１２２４２９，Ｃ１０Ｈ １３ＮＯ ２）标准 品 纯 度 大 于 等 于 ９５ ％。４．９ 标 准 储 备 液 （１００ｍｇ／Ｌ ）：准 确 称 取 标 准 品 １０ ．０ ｍｇ，用正 己 烷 溶 解 并 定容 至 １００ ｍＬ ，该 标 准 储备液 置 于 ４ ℃ 冰 箱 中。４．１０ 标 准 工 作 液 ：根 据需 要 取 适 量 标 准 储 备 液 ，以 正 己 烷 稀 释 成 适 当 浓 度 的 标 准 工 作 液 。 标 准 工作 液要 现 配 现 用。４．１１ ＥＮ ＶＩＣａｒｂ石 墨 碳 黑 固 相 萃 取 小 柱 ：２５０ ｍｇ，３ｍＬ ，或 相当 者。４．１２ ＧＰＣ柱 填 料 ：２０ ｇ ２００ 目 ～４００目 的 Ｂｉｏｂｅａｄｓ ＳＸ３。５ 仪 器 和 设 备５．１ 气 相 色 谱 仪 ：配 质 量 检 测 器 。５．２ 凝 胶 渗 透 色 谱 仪。１ 犛犖／犜 ２４５６ —２０１０５．３ 粉 碎 机。５．４ 组 织 捣 碎 机。５．５ 涡 旋 混 合 器。５．６ 天 平 ：感 量 分 别 为 ０．１ｍｇ 和 ０．０１ｇ。５．７ 具 螺 旋 盖 聚 四 氟 乙 烯 塑 料 离 心管 ，５０ ｍＬ。５．８ 离 心 机 ：２ ５００ ｒ／ｍｉｎ 。５．９ 移 液 器 ：１ ｍＬ ～５ｍＬ ，１００ μＬ ～１０００ μＬ。
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