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中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准犛犖／犜２４５７ —２０１０进 出 口 食 品 中 地 乐 酚 残 留 量 的 测 定液 相 色 谱质 谱／质谱 法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀 狅犳犱犻狀狅狊犲犫 狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀 犳狅狅犱 犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱 犲狓狆狅狉狋—犔犆犕犛／犕犛 犿犲狋犺狅犱２０１００１１０ 发 布２０１００７１６ 实 施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 中 华 人 民 共 和 国 出 入境 检 验 检 疫行 业 标 准进 出 口 食 品 中 地 乐 酚 残 留 量 的 测 定液 相 色 谱质谱／质谱 法ＳＮ／Ｔ２４５７ —２０１０中国 标准出 版社 出版北 京 复 兴 门 外 三 里 河北 街 １６号邮 政 编 码 ：１０００４５网 址 ｗｗｗ．ｓｐｃ电 话 ：６８５２３９４６ ６８５１７５４８中 国 标 准 出 版 社 秦 皇岛 印 刷 厂 印 刷开 本８８０ × １２３０ １／１６ 印 张１．２５ 字 数千 字３２２０１０ 年 ５ 月第 一 版 ２０１０ 年 ５ 月 第 一 次 印 刷印 数 １—１６００书 号 ：１５５０６６·２２０７４８ 定 价２１ ．００元 犛犖／犜２４５７ —２０１０前 言本 标 准 的 附 录 Ａ和 附 录 Ｂ 均 为 资 料 性 附 录。本 标 准 由 国 家 认 证 认 可 监 督 管 理 委 员 会 提 出并 归 口。本 标 准 由 中 华 人 民 共 和 国 河 北 出 入 境 检 验 检疫 局 起 草。本 标 准 主 要 起 草 人 ：段 文 仲 、贾 海 涛 、王凤 池 、艾 连 峰 、陈 瑞 春 、郭 春 海。Ⅰ 犛犖／犜２４５７ —２０１０进 出 口 食 品 中 地 乐 酚 残 留 量 的 测 定液 相 色 谱质谱／质谱 法１ 范 围本 标 准 规 定 了 进 出 口 食 品 中 地 乐 酚 残 留 量 检验 的 液 相 色 谱质谱／质谱 检 测 方 法。本 标 准 适 用 于 苹 果 、板 栗 、甘 蓝 、牛肉 、蜂 蜜 、小 麦 、鸡 肉 、姜 、茶 叶 、大豆 和 牛 奶 中 地 乐 酚 残 留 量 的检测 和 确 证。２ 方 法 提 要用 乙 腈 提 取 试 样 中 残 留的 地 乐 酚 ，经 凝 胶渗 透 色 谱 净 化 ，用液 相 色 谱质谱／质谱 仪检 测 ，外 标 法定 量。３ 试 剂 和 材 料除 另 有 规 定 外 ，试 剂 均 为 分 析 纯 ，水 为去 离 子 水。３．１ 乙 腈 ，高 效 液 相 色 谱 级。３．２ 甲 醇 ，高 效 液 相 色 谱 级。３．３ 环 己 烷。３．４ 乙 酸 乙 酯。３．５ 氯 化 钠。３．６ 乙 酸 乙 酯环己 烷 （１＋１，体 积 比 ）：等 体 积 的 乙 酸 乙 酯 和 环 己 烷互 溶。３．７ 地 乐 酚 标 准 品 ：分 子 式，３．８ 地 乐 酚 标 准 储 备 溶液 ：准 确 称 取 适量 的 地 乐 酚 标 准 品 ，用甲 醇 配 制 成 １００μｇ／ｍＬ－１８℃ 以 下 贮 存。１０Ｈ１２Ｎ ２Ｏ５；ＣＡＳ８８８５７ ；纯 度 大 于 等 于 ９９ ％。Ｃ标 准 储 备 液， ３．９ 地 乐 酚 标 准 工 作 溶 液 ：准 确吸 取 适 量 的 地 乐 酚 标 准 储 备 溶 液 ，用甲 醇 稀 释 至 所 需 浓 度 ，－ １８ ℃以下 贮 存。３．１０ ０．２２μｍ有 机 滤 膜。４ 仪 器 和 设 备４．１ 液 相 色 谱质谱／质谱 仪 ：配 有 电 喷 雾 离子 源。４．２ 分 析 天 平 ：感 量 为 ０．０１ｇ，０．１ｍｇ。４．３ 离 心 管 ：玻 璃 ，５０ ｍＬ 。４．４ 凝 胶 渗 透 色 谱 仪。４．５ 涡 旋 混 合 器。４．６ 均 质 器。４．７ 离 心 机。４．８ 旋 转 蒸 发 器。４．９ 氮 气 吹 干 仪。１ 犛犖／犜２４５７ —２０１０５ 试 样 的 制 备 与 保 存５．１ 试 样 制 备５．１．１ 水 果 、蔬 菜 、坚 果水 果 、坚 果 去 皮 或 核 ，取 可 食 部 分 约 ５００ｇ，用 粉碎 机 粉 碎 ，装 入 洁 净 容 器作 为 试 样 ，密 封 并 做 好标识 ，于 －１８℃ 冰 箱 内 保 存。５．１．２ 粮 谷 、茶 叶取 样 品 约 ５００ ｇ，用粉 碎 机 粉 碎 至 全 部 通 过 ２０ 目 筛 ，装 入 洁 净 容 器 作 为 试 样 ，密封 并 做 好 标 识 ，室 温保 存。５．１．３ 肉 类 产 品取 样 品 中 有 代 表 性 的 可 食 部 分 约 ５００ ｇ，用粉 碎 机 粉 碎 ，装 入 洁净 容 器 作 为 试 样 ，密 封 并 做 好 标识，于 －１８℃ 冰 箱 内 保 存。５．１．４ 蜂 蜜取 有 代 表 性 样 品 约 ５００ ｇ，未结 晶 样 品 将 其 用 力 搅 拌 均 匀 ，有 结 晶 析 出 样 品 可 将 样 品 瓶 盖塞 紧 后 ，置于 不 超 过 ６０ ℃ 的 水 浴 中，待 样 品 全 部 溶 化 后 搅 匀 ，迅 速 冷 却 至 室 温 。 制 备好 的 样 品 装 入 洁 净 容 器 内 密封 并 做 好 标 识 ，室 温 保 存。５．１．５ 牛 奶取 有 代 表 性 的 牛 奶 样 品 ，充 分 混 匀 ，并作 上 标 记 ，牛 奶 置 于 －１８℃ 冰 柜 中 避 光 保 存
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