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中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准犛犖／犜２４３３ —２０１０进 出 口 食 品 中 炔 草 酯 残 留 量 的 检 测 方 法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀 狅犳犮犾狅犱犻狀犪犳狅狆 狆狉狅狆犪狉犵狔犾 狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀 犳狅狅犱犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋２０１００１１０ 发 布２０１００７１６ 实 施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 中 华 人 民 共 和 国 出 入境 检 验 检 疫行 业 标 准进 出 口 食 品 中 炔 草 酯 残 留 量 的 检 测 方 法ＳＮ／Ｔ２４３３ —２０１０中国 标准出 版社 出版北 京 复 兴 门 外 三 里 河北 街 １６号邮 政 编 码 ：１０００４５网 址 ｗｗｗ．ｓｐｃ电 话 ：６８５２３９４６ ６８５１７５４８中 国 标 准 出 版 社 秦 皇岛 印 刷 厂 印 刷开 本８８０ × １２３０ １／１６ 印 张１．５ 字 数千 字３７２０１０ 年 ４ 月第 一 版 ２０１０ 年 ４ 月 第 一 次 印 刷印 数 １—１６００书 号 ：１５５０６６·２２０７４１ 定 价２４ ．００元 犛犖／犜２４３３ —２０１０前 言 本 标 准 的 附 录 Ａ为 资 料 性 附 录。本 标 准 由 国 家 认 证 认 可 监 督 管 理 委 员 会 提 出并 归 口。本 标 准 起 草 单 位 ：中 华 人 民 共 和 国 山 西 出入 境 检 验 检 疫 局。本 标 准 主 要 起 草 人 ：杜 利 军 、陈 勇 、吴海 军 、张 晓 峰 、张 建 军 、张 敏 爱。Ⅰ 犛犖／犜２４３３ —２０１０进 出 口 食 品 中 炔 草 酯 残 留 量 的 检 测 方 法１ 范 围本 标 准 规 定 了 进 出 口 食 品 中 炔 草 酯 残 留 量 检测 的 气 相 色 谱 测 定 和 气 相 色 谱质谱 确 证 的 方 法。本 标 准 适 用 于 芦 笋 、土 豆 、葱 、梨 、桃、玉 米 、荞 麦 、茶 叶 、食 醋 、蜂 蜜 、核 桃 仁 、兔 肉、鸡 肝 、虾 仁 、鸡 肉 中炔 草 酯 残 留 量 的 检 测。２ 方 法 提 要醋 和 蜂 蜜 用 水 溶 解 和 稀 释 后 ，过 固 相 萃 取柱 净 化 ；葱 和 茶 叶 用 乙 酸 乙 酯环己 烷 混 合 溶 剂 提 取 ，固 相萃 取 净 化 ；动 物 源 性 食 品 和 含 油 量 高 的 食品 用 乙 腈 提 取 ，其 他 食 品 用 乙 酸 乙 酯环己 烷 混 合 溶 剂 提 取 ，提取 液 用 凝 胶 色 谱 仪 （ＧＰＣ），供 带 有 电 子 捕 获 检 测 器 的 气 相 色 谱 仪 测定 ，外 标 法 定 量 ，阳 性 样 品 用气 相 色谱质谱 法 确 证。３ 试 剂 和 材 料除 非 另 有 规 定 ，所 用 试 剂 均 为 分 析 纯 ，水为 二 次 蒸 馏 水。３．１ 乙 酸 乙 酯 ：色 谱 纯。３．２ 环 己 烷 ：色 谱 纯。３．３ 乙 腈 ：色 谱 纯。３．４ 正 己 烷 ：色 谱 纯。３．５ 丙 酮 ：色 谱 纯。３．６ 无 水 硫 酸 钠 ：６５０℃ 灼 烧 ４ ｈ，贮 于 密 封 容 器 中 备用。３．７ 氯 化 钠。３．８ 乙 酸 乙 酯环己 烷 混 合 溶 剂 （１＋１，体 积 比 ）：量 取 ５００ｍＬ 乙 酸 乙 酯 和 ５００ｍＬ环 己 烷 ，混 匀。丙 酮 ，混 匀。环 己 烷 ，混 匀。３．９ 正 己 烷丙酮 混 合 溶 剂 （９＋１，体 积 比 ）：量 取 ９０ ｍＬ正 己 烷 和 １０ ｍＬ３．１０ 环 己 烷乙酸 乙 酯 混 合 溶 剂 （６＋１，体 积 比 ）：量 取 １０ｍＬ 乙 酸 乙 酯 和 ６０ｍＬ３．１１ 炔 草 酯 标 准 物 质 ：（ｃｌｏｄｉｎａｆｏｐ ｐｒｏｐａｒｇｙｌ ；ＣＡＳ编 号 ：１０５５１２０６９ ；分 子 式 ：Ｃ １７Ｈ１３ＣｌＦＮＯ４ 相 对 分子 质 量 ：３４９ ．８）纯 度大 于 等 于 ９８ ．５％。３．１２ 标 准 储 备 液 （１００ｍｇ／Ｌ ）：准 确 称 取 适 量 标 准 物质 ，用 乙 酸 乙 酯 溶 解 ，配 制 成 浓度 为 １００ ｍｇ／Ｌ标 准 储 备 液 ，该 溶 液 在 ０ ℃ ～４℃ 冰 箱 中 保 存。的３．１３ 标 准 工 作 液 ：根 据需 要 再 用 乙 酸 乙 酯 稀 释 成 适 用 浓 度 的 标 准 工 作 溶 液 。 标 准 工 作 液 应 现 用 现 配 。３．１４ 石 墨 化 碳 黑 和ＰＳＡ 混合 柱 ：１ ｍＬ ，５０ ｍｇ 石 墨 化 碳 黑＋５０ ｍｇ ＰＳＡ，用 ３ ｍＬ环 己 烷乙酸 乙 酯 混合 溶 剂 （３．１０）活化。３．１５ ＨＬＢ固 相 萃 取 柱 ：３ｍＬ ，６０ ｍｇ，或相 当者 ，用 ２ ｍＬ正 己 烷丙酮 混 合溶 液 （３．９），２ｍＬ丙 酮，５ ｍＬ蒸 馏 水 预 淋 洗。３．１６ 有 机 相 滤 膜 ：０．４５μｍ。４ 仪 器 和 设 备４．１ 气 相 色 谱 仪 ，配 有 电 子 捕 获检 测 器。４．２ 气 相 色 谱质谱 仪 ，配 有 电 子 轰 击 源 （ＥＩ）。１ 犛犖／犜２４３３ —２０１０４．３ 分 析 天 平 ：感 量 为 ０．０１ｇ。４．４ 分 析 天 平 ：感 量 为 ０．１ｍｇ。４．５ 凝 胶 色 谱 仪 ，配 有 单 元 泵 ，馏分 收 集 器。４．６ 离 心 机 ：４ ０００ ｒ／ｍ
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