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SNT_2431-2010进出口食品中苄螨醚残留量的检测方法PDF

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文本描述
中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准犛犖/犜2431 —2010进 出 口 食 品 中 苄 螨 醚 残 留 量 的 检 测 方 法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀 狅犳犺犪犾犳犲狀狆狉狅狓 狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀 犳狅狅犱 犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱 犲狓狆狅狉狋20100110 发 布20100716 实 施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 中 华 人 民 共 和 国 出 入境 检 验 检 疫行   业   标 准进 出 口 食 品 中 苄 螨 醚 残 留 量 的 检 测 方 法SN/T2431 —2010中国 标准出 版社 出版北 京 复 兴 门 外 三 里 河北 街 16号邮 政 编 码 :100045网 址 www.spc电 话 :68523946  68517548中 国 标 准 出 版 社 秦 皇岛 印 刷 厂 印 刷开 本880 × 1230 1/16   印 张1.5 字 数千 字362010 年 4 月第 一 版   2010 年 4 月 第 一 次 印 刷印 数 1—1600书 号 :155066·220739   定 价24 .00元 犛犖/犜2431 —2010前    言本 标 准 的 附 录 A为 资 料 性 附 录。本 标 准 由 国 家 认 证 认 可 监 督 管 理 委 员 会 提 出并 归 口。本 标 准 起 草 单 位 :中 华 人 民 共 和 国 山 西 出入 境 检 验 检 疫 局。本 标 准 主 要 起 草 人 :薛 平 、杜 利 军 、苑利 、吴 海 军 、张 晓 峰 、潘 亚 利。Ⅰ 犛犖/犜2431 —2010进 出 口 食 品 中 苄 螨 醚 残 留 量 的 检 测 方 法1 范 围本 标 准 规 定 了 进 出 口 食 品 中 苄 螨 醚 残 留 量 检测 的 气 相 色 谱 测 定 和 气 相 色 谱质谱 确 证 的 方 法。本 标 准 适 用 于 芦 笋 、土 豆 、葱 、梨 、桃、玉 米 、荞 麦 、茶 叶 、食 醋 、蜂 蜜 、核 桃 仁 、兔 肉、鸡 肝 、虾 仁 、鸡 肉 中苄 螨 醚 残 留 量 的 检 测。2 方 法 提 要醋 和 蜂 蜜 用 水 溶 解 和 稀 释 后 ,固 相 萃 取 净化 ;葱 和 茶 叶 用 乙 酸 乙 酯环己 烷 提 取 固 相 萃 取 净 化 ;动 物源 性 食 品 和 含 油 量 高 的 食 品 用 乙 腈 提 取 ,其他 食 品 用 乙 酸 乙 酯环己 烷 混 合 溶剂 提 取 ,提 取 液 用 凝 胶 色谱 仪 (GPC )净 化,供 带 有 电 子 捕 获 检 测 器 的 气 相 色 谱 仪 测 定 ,外 标 法 定 量 ,阳性 样 品 用 气 相 色 谱质谱 法确 证。3 试 剂 和 材 料除 非 另 有 规 定 ,所 用 试 剂 均 为 分 析 纯 ,水为 二 次 蒸 馏 水。3.1 乙 酸 乙 酯 :色 谱 纯。3.2 环 己 烷 :色 谱 纯。3.3 乙 腈 :色 谱 纯。3.4 正 己 烷 :色 谱 纯。3.5 丙 酮 :色 谱 纯。3.6 无 水 硫 酸 钠 :650℃ 灼 烧 4 h,贮 于 密 封 容 器 中 备用。3.7 氯 化 钠。3.8 乙 酸 乙 酯环己 烷 混 合 溶 剂 (1+1,体 积 比 ):量 取 500mL 乙 酸 乙 酯 和 500mL环 己 烷 ,混 匀。丙 酮 ,混 匀。环 己 烷 ,混 匀。3.9 正 己 烷丙酮 混 合 溶 剂 (9+1,体 积 比 ):量 取 90 mL正 己 烷 和 10 mL3.10   环 己 烷乙酸 乙 酯 混 合 溶 剂 (6+1,体 积 比 ):量 取 10mL 乙 酸 乙 酯 和 60mL3.11   苄 螨 醚 标 准 物质 :(halfenprox ;CAS 编号 :111872583 ;C 24 H 23BrF 2O 3;相对 分 子 质 量 :477 .34)纯 度 大 于 等 于 99 %。3.12   标 准 储 备 液 (100mg/L ):准 确 称 取 适 量 标 准 物质 ,用 乙 酸 乙 酯 溶 解 ,配 制 成 浓度 为 100 mg/L标 准 储 备 液 ,该 溶 液 在 0 ℃ ~4℃ 冰 箱 中 保 存。的3.13   标 准 工 作 液 :根 据需 要 再 用 乙 酸 乙 酯 稀 释 成 适 用 浓 度 的 标 准 工 作 溶 液 。 标 准 工 作 液 应 现 用 现 配 。3.14   石 墨 化 碳 黑 和PSA 混合 柱 :1 mL ,50 mg 石 墨 化 碳 黑+50 mg PSA,用 3 mL环 己 烷乙酸 乙 酯 混合 溶 剂 (3.10)活化。3.15   HLB固 相 萃 取柱 :3 mL ,60 mg,或相 当 者 ,依次 用 2 mL正 己 烷丙酮 混 合 溶 液 (3.9),2 mL丙酮 ,5 mL蒸 馏 水 预 淋 洗。3.16   有 机 相 滤 膜 :0.45μm。4 仪 器 和 设 备4.1 气 相 色 谱 仪 ,配 有 电 子 捕 获检 测 器。1 犛犖/犜2431 —20104.2 气 相 色 谱质谱 仪 ,配 有 电 子 轰 击 源 (EI)。4.3 分 析 天 平 :感 量 为 0.01g。4.4 分 析 天 平 :感 量 为 0.1mg。4.5 凝 胶 色 谱 仪 ,配 有 单 元 泵 ,馏分 收 集 器。4.6 离 心 机 :4 000 r/min 。4.7 旋 转 蒸 发 器。4.8 无 水 硫 酸 钠