文本描述
中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准犛犖／犜２４５８ —２０１０进 出 口 食 品 中 十 三 吗 啉 残 留 量 的 测 定液 相 色 谱质 谱／质谱 法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀 狅犳狋狉犻犱犲犿狅狉狆犺狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀 犳狅狅犱狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱 犲狓狆狅狉狋—犔犆犕犛／犕犛 犿犲狋犺狅犱２０１００１１０ 发 布２０１００７１６ 实 施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 犛犖／犜２４５８ —２０１０前 言 本 标 准 的 附 录 Ａ和 附 录 Ｂ 均 为 资 料 性 附 录。本 标 准 由 国 家 认 证 认 可 监 督 管 理 委 员 会 提 出并 归 口。本 标 准 负 责 起 草 单 位 ：中 华 人 民 共 和 国 河北 出 入 境 检 验 检 疫 局。本 标 准 主 要 起 草 人 ：艾 连 峰 、王 凤 池 、段文 仲 、郭 春 海 、陈 瑞 春 、李 玮。Ⅰ 犛犖／犜２４５８ —２０１０进 出 口 食 品 中 十 三 吗 啉 残 留 量 的 测 定液 相 色 谱质谱／质谱 法１ 范 围本 标 准 规 定 了 进 出 口 食 品 中 十 三 吗 啉 残 留 量的 液 相 色 谱质谱／质谱 测 定 方 法。本 标 准 适 用 于 苹 果 、菠 菜 、姜 、小 麦、花 生 、牛 肉 、鸡 肝 、鱼 肉 、大 豆 、蜂 蜜 、奶 和 茶 叶 中十 三 吗 啉 残 留 量的 检 测 和 确 证。２ 方 法 提 要样 品 中 的 分 析 物 用 乙 酸 乙 酯 或 乙 腈乙酸 乙 酯提 取 ，提 取 液 浓 缩 后 经 石 墨化 炭 黑／氨基 固 相 萃 取 柱或 凝 胶 色 谱 净 化 后 ，用 液 相 色 谱质谱／质谱 测 定 ，外标 法 定 量。３ 试 剂 和 材 料除 另 有 规 定 外 ，试 剂 均 为 分 析 纯 ，水 为去 离 子 水。３．１ 乙 腈 ，高 效 液 相 色 谱 级。３．２ 甲 醇 ，高 效 液 相 色 谱 级。３．３ 乙 酸 乙 酯。３．４ 环 己 烷。３．５ 甲 苯。３．６ 乙 腈乙酸 乙 酯 （５０ ＋５０ ，体 积 比 ）：等 体 积 的 乙 腈和 乙 酸 乙 酯 互 溶。３．７ 乙 腈甲苯 （３＋１，体 积 比 ）：取 ３０ ｍＬ乙 腈 和 １０ ｍＬ甲 苯 ，混 合 均 匀。３．８ 乙 酸 乙 酯环己 烷 （５０ ＋５０ ，体 积 比 ）：等 体 积 的 乙酸 乙 酯 和 环 己 烷 互 溶。３．９ ０．１％甲 酸 水 溶 液 ：取 １ ｍＬ甲 酸 ，用 水 于 定 容 至 １ Ｌ ，混 匀。３．１０ 标 准 品 ：十 三 吗 啉 （Ｃ１９Ｈ ３９ＮＯ，ＣＡＳ编 号 ：８１４１２４３３ ）纯 度 大 于 等 于 ９８ ％。３．１１ 标 准 储 备 液 ：精 确称 取 适 量 标 准 品 ，用 乙 腈 配 制 成 １００ μｇ／ｍＬ的标 准 储 备 液 。 此 溶 液 － １８ ℃冷冻 保 存。３．１２ 标 准 工 作 液 ：取适 量 标 准 储 备 液 （３．１１）用 乙 腈 配 制 成浓 度 为１ μｇ／ｍＬ的 标 准 工 作液 ，此 溶 液－１８℃ 冷 冻 保 存。３．１３ 石墨 化 碳 黑 柱／氨 基 柱 组 合柱 ：５００ ｍｇ，６ ｍＬ ；或 石墨 化 碳 黑 柱（５００ ｍｇ，６ ｍＬ ）与 氨基 柱（５００ ｍｇ，３ｍＬ ）按 照从 上 到 下 串 联 使 用 ，使 用 前 用 ３ ｍＬ乙 腈甲苯 （３．７）活化。３．１４ ０．４５μｍ有 机 滤 膜。４ 仪 器 和 设 备４．１ 高 效 液 相 色 谱质谱／质谱 仪 ：配 有 电 喷雾 离 子 源 （ＥＳＩ）。４．２ 凝 胶 色 谱 仪。４．３ 分 析 天 平 ：感 量 为 ０．０１ｇ，０．１ｍｇ。４．４ 均 质 器。４．５ 离 心 机。４．６ 氮 吹 仪。１ 犛犖／犜２４５８ —２０１０４．７ 旋 转 蒸 发 仪。４．８ 具 塞 离 心 管 ，５０ ｍＬ 。４．９ 比 色 管 ，５０ ｍＬ 。５ 样 品 制 备 和 保 存５．１ 样 品 制 备５．１．１ 水 果 、蔬 菜 、坚 果水 果 、坚 果 去 皮 或 核 ，取 可 食 部 分 约 ５００ｇ，用 粉碎 机 粉 碎 ，装 入 洁 净 容 器作 为 试 样 ，密 封 并 做 好标识 ，于 －１８℃ 冰 箱 内 保 存。５．１．２ 粮 谷 、大 豆 、茶 叶取 样 品 约 ５００ ｇ，用粉 碎 机 粉 碎 至 全 部 通 过 ２０ 目 筛 ，装 入 洁 净 容 器 作 为 试 样 ，密封 并 做 好 标 识 ，室 温保 存。５．１．３ 肉 类 及 水 产 品取 样 品 中 有 代 表 性 的 可 食 部 分 约 ５００ ｇ，用粉 碎 机 粉 碎 ，装 入 洁净 容 器 作 为 试 样 ，密 封 并 做 好 标识，于 －１８℃ 冰 箱 内 保 存。５．１．４ 蜂 蜜取 有 代 表 性 样 品 约 ５００ ｇ，未结 晶 样 品 将 其 用 力 搅 拌 均 匀 ，有 结 晶 析 出 样 品 可 将 样 品 瓶 盖塞 紧 后 ，置于 不 超 过 ６０ ℃ 的 水 浴 中，待 样 品 全 部 溶 化 后 搅 匀 ，迅 速 冷 却 至 室 温 。 制 备好 的 样 品 装 入 洁 净 容 器 内 密封 并 做 好 标 识 ，室 温 保 存。５．１．５ 奶取 代 表 性 样 品 约 ２５０ ｇ 装 入 洁 净 容 器 作 为 试 样 ，密封 置 ４ ℃ 下 保 存 ，并 标 明
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