MV_RR_CNJ_0046离子色谱仪检定规程1.离子色谱仪检定规程的说明编号名称JJG(教委)020-1996(中文)离子色谱仪检定规程(英文) Verification regulation for ion chromatograph归口单位起草单位主要起草人批准日期实施日期替代规程号适用范围国家教育委员会国家教育委员会赵修贤王萍1997年1月22日1997年4月1日无本规程适用于新安装、使用中和修理后的带有电导检测器(ECD)、紫外/可见光吸光度检测器(UV/Vis)、安培检测器(AD)或脉冲安培检测器(PAD)的离子色谱仪(以下简称仪器)的检定。主要技术要求1.外观2.安装条件3.检定环境4.检定设备5.检定项目和检定方法无是否分级检定周期(年)附录数目23科学技术文献出版社出版单位检定用标准物质相关技术文件备注2.离子色谱仪检定规程的摘要2范围本规程适用于新安装、使用中和修理后的带有电导检测器(ECD)、紫外/可见光吸光度检测器(UV/Vis)、安培检测器(AD)或脉冲安培检测器(PAD)的离子色谱仪(以下简称仪器)的检定。2.1原理不同的色谱柱中装填有不同类型的离子交换树脂。离子交换树脂上的活性交换基团能与样品中的离子及淋洗液中的离子发生离子交换作用。此种交换作用又因不同离子与树脂上的活性交换基团之间的静电力或亲和力存在差异，与树脂静电力或亲和力大的离子易于发生交换而难于被洗脱；静电力或亲和力小的离子则易于洗脱。随着淋洗液的流动，样品中的离子与树脂上的交换基团不断地发生交换——洗脱——再交换——再洗脱。样品中的混合离子被柱分离成单一离子后经柱后抑制或衍生进入检测器。检测器将这些离子的浓度信号转变为电信号，由积分仪测定组分离子峰的保留时间或相对保留值进行定性分析，同时计算组分离子的峰高或峰面积进行定量分析。2.2构成 仪器由输液泵、进样阀、色谱柱(保护柱、分离柱、抑制柱或抑制器等)、检测器和数据记录处理装置等主要部分组成。3计量单位本规程中使用下列计量单位。未列出的计量单位等同采用GB3102.8-93物理化学和分子物理学的量和单位。3.1电导conductance电阻的倒数称为电导，单位为西门子(S)。它的分数单位为微西门子(μS)。1S＝10 μS63.2电解质电导率electrolytic conductivity电流密度除以电场强度。常以25℃时，一立方厘米液体的电阻的倒数表达，以Ω ·cm－1－1或S/cm表示。3.3质量浓度物质B的质量除以混合物的体积。单位为g/L，符号为ρB。其导出单位为mg/L或μg/ml。ρB＝1g/L＝1000mg/L；ρB＝1 mg/L＝1μg/ml。3.4质量分数mass fraction物质B的质量与混合物的质量之比。符号为wB。B的浓度concentration of Bmass concentration3.5B物质的量除以混合物的体积。单位为：摩[尔]每立方米。常用单位为摩[尔]每升。本规程采用它的分数单位mmol/L，1mol/L＝1000mmol/L。4计量要求4.1输液泵4.1.1输液泵流量设定值误差、*流量稳定性误差应符合表1的计量要求。表 1离子色谱仪输液泵计量要求流量设定值计量项目F/(ml/min)0.55％3％1.02.02％2％泵流量设定值误差流量稳定性误差3％2％4.1.2输液泵梯度准确度误差：小于±3％。4.2检测器4.2.1*电导检测器电导率示值(1mmol/L KCl水溶液，25℃)：147μS±2μS。4.2.2紫外/可见光吸光度检测器波长示值误差：小于±2nm。4.2.3各检测器*基线噪声、*基线漂移、灵敏度、*检测限、*定量重复性、衰减器误差和线性范围应符合表2的计量要求。表 2离子色谱仪检测器计量要求检测器PAD计量项目ECD≤1％FS≤±2％FSAD或UV/Vis≤±1％FS≤±2％FS基线噪声*基线漂移≤1％FS≤±2％FS 灵敏度*检测限*定量重复性衰减器误差线性范围≥100mV·ml/mg≤0.02mg/L(Cl≤3％≤2％≥104≥100mV·ml/mg≤0.1mg/L(葡萄糖)≤3％≥100mV·ml/mg≤0.05mg/L(Cu2＋)－)≤3％≤2％≥10≤2％≥10455技术要求5.1外观5.1.1仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和仪器编号等，并附有出厂合格证和使用说明书。5.1.2仪器各部件必须完好无损，各数字显示部分应清晰无误，不得有缺点缺划现象。5.1.3仪器各参数选择和按键开关标记应清晰无误并易于操作。各接插件应紧密配合，接触良好。5.1.4系统液路、气路连接接头和管道应无泄漏现象。5.1.5仪器启动后泵应无异常噪声。5.2安装条件5.2.1仪器应平稳、牢固地安装在工作台上，电缆线的接插件应紧密配合，接地良好。5.2.2高压气瓶到仪器间的连接管路应使用专用聚乙烯管和接头。5.3检定环境5.3.1电源：220V±10V，50Hz±0.5Hz。5.3.2室温：10℃～30℃。5.3.3环境相对湿度：≤85％。5.3.4室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质。无强烈的机械振动和电磁干扰。5.4检定设备5.4.1秒表：分度值0.01s，一个。5.4.2分析天平：最大称量200g，最小分度0.1mg。5.4.3干湿温度计：一支。5.4.4称量瓶：50mmID×30mmH，15个。5.4.5容量瓶：100ml、1000ml若干。5.4.6定量吸液管：1ml、5ml、10ml若干。5.4.7数字电压表：五位半(电流1mA)。(与仪器配套使用的记录仪，经校准后可以代替数字电压表。)5.4.8标准物质、标准溶液、试剂：检定所需标准物质及标准溶液、试剂的配制方法参见附录A。5.5检定项目和检定方法5.5.1外观检查按5.1逐项检查并记录。5.5.2输液泵流量设定值误差、流量稳定性误差的检定开启仪器电源，旁通色谱