MV_RR_CNJ_0029 有机质谱仪检定规程1.有机质谱仪检定规程的说明编号名称JJG(教委)003-1996(中文)有机质谱仪检定规程(英文) Verification regulation for organic mass spectrometer归口单位起草单位主要起草人批准日期实施日期替代规程号适用范围国家教育委员会国家教育委员会许建光陈能煜胡耀铭吴万年1997年1月22日1997年4月1日无本规程规定了新安装、使用中和调试后的有机磁质谱仪的检定方法。本规程规定了新安装、使用中和调试后的四极质谱联用仪(以下简称仪器)的检定方法。本规程适用于新制造，使用中和调修后的色谱—离子阱质谱联用仪(以下简称仪器)。仪器的工作重点在色谱质谱联用。主要技术要求1.外观2.安装条件3.检定条件4.检定设备5.样品6.检定项目和检定方法无21科学技术文献出版社是否分级检定周期(年)附录数目出版单位检定用标准物质相关技术文件备注2.有机质谱仪检定规程的摘要2范围本规程规定了新安装、使用中和调试后的有机磁质谱仪的检定方法。2.1原理样品进入高真空条件下的电离源被电离，电离后的分子因接受过多的能量而碎裂成较小质量的碎片离子和中性粒子，它们在加速电场作用下获取具有相同能量的平动能飞向磁分析器，在磁分析器中飞行离子的质荷比(m/z)与仪器工作参数和扇形磁分析器曲率半径R间具有如下关系。m/z＝kH2r2/V(1)式中 m为离子质量，z为离子电荷数目，H为磁场强度，r为曲率半径，V为离子被加速 时的加速电压，k为比例常数(k＝4.82×10－5)。V不变，r一定时，质荷比(m/z)只与磁场强度H有固定的对应关系，一定的H只让具有一定质荷比的离子通过磁分析器，飞向检测器被检测，若令仪器控制H以一定模式扫描，就可使样品生成的全部离子，按质荷比(m/z)的大小、顺序被检测器检测。由于加速电场不可能达到理论上要求的均匀程度，故离子从中获取的能量就不可能严格相等，从而使质谱的峰形变宽，质谱的分辨率下降，因此单聚焦磁质谱测定时只能得到低分辨的质谱图其原因在于此。为了排除“能量色散”对质谱分辨率的影响，通常在磁分析器之前或后加一个静电分析器，静电分析器由两块具有一定半径的金属平行电极所组成，作定向直线飞行的离子在进入金属板构成的电场时受静电场作用而偏转，离子如果满足下式就可通过静电分析器再经磁分析到达检测器。r’＝2V/E(2)r’为平行板电场中线的半径，V为离子加速电压，E为平行金属板间空间的电式中场强度。由(2)式可见，确定的E只能让严格受加速电压为V加速的离子通过，合理组合磁分析器和静电分析器，使它们对离子在聚焦作用上互相补偿，便可得到灵敏度高，分辨率也高的质谱结果。高分辨质谱不仅可以获得离子的精确质量，还可由此推定元素组成，这是获得分析物质结构的一个信息。2.2构成磁质谱主要由进样器、离子源、分析器、检测器、计算机、真空系统和电源组成。双聚焦磁质谱仪，分两种组合方式，静电分析器在磁分析器之前，为正置式，静电分析器在磁分析器之后为倒置式。计算机用来对仪器进行扫描控制，数据采集和处理。色谱仪仅作为色谱质谱联用时的一种进样器。3计量单位本检定规程中的计量单位一律采用国家颁布的法定计量单位及其代号。4计量要求4.1计量特性4.1.1质量范围质谱仪的质量范围从1AMU～3000AMU或更宽。4.1.2质量稳定性以全氟煤油(PFK)为标样，其离子的质荷比，在低分辨时，仪器连续工作4h内，质量漂移应在±0.5U以下，高分辨时应在±0.003U以下。4.1.3分辨本领分辨本领：1000～10000或更高4.1.4灵敏度电子轰击方式时，把溶在溶剂中的50pg硬脂酸甲酯注入小样品杯，放入直接进样探头，送入质谱仪离子源中。将仪器调到质量298，仪器分辨为1000，质谱仪灵敏度应大于7×1011C/μg(库仑/微克)。－4.1.5离子源电子轰击源(EI)，化学电离源(CI)，场解析源(FD)，场电离源(FI)，快原子轰击源(FAB)4.1.6离子控制灯丝可发射0mA～5mA电流，电子能量连续可调从0eV～100eV。常规测量为70eV。4.1.7质量分析器 质量范围在加速电压为3kV～8kV时达到3000U或更宽。4.1.8检测器仪器装有电子倍增器，光电倍增器，法拉第杯等检测器。4.1.9气相色谱色谱柱箱中可装入毛细管柱，温度可以设定，也可按要求作程序升温。4.1.10真空系统由高真空涡轮分子泵或油扩散泵和机械旋转前级泵等组成，离子源和分析区构成差动抽气，极限真空：分析器(隔离阀关闭)：5×10－7Pa；离子源(所有进样口关闭)：5×10－ Pa。4.1.11冷却水循环系统5冷却水循环系统水温是可调节的，一般应调节低于20℃±2℃。5技术要求5.1外观要求5.1.1仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期及仪器编号等，并附有使用说明书、验收报告。5.1.2仪器主机、色谱仪、计算机、检测器、真空部件、水冷却系统等各部件必须完好无损。5.1.3仪器各参数选择按键的形状、标记应清晰无误，并易于操作，各数字显示部分应清晰无误，不得有缺点缺划现象。5.1.4整个仪器系统的联接应正确无误，各插件应紧密配合，接触良好。仪器启动后应无异常噪声。5.2安装条件5.2.1仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂编号与出厂日期，使用电源的电压、频率、功耗等并附有详尽的说明书。5.2.2仪器及附件的所有紧固件均应紧固良好，连结线应联结良好，气路系统应密封可靠，不得泄漏。5.2.3仪器各旋钮开关及功能键均能正常工作，当由键盘输入指令时，各相应功能应能正确的工作。5.3检定环境5.3.1仪器室内应无强烈机械震动和强电磁场干扰，室内也不得存在与试验无关的易燃、易爆和强腐蚀性气体。5.3.2电源电压：220V±10V，频率为50Hz5.3.3室温：18℃～25℃5.3.4相对湿度：≤75％5.4检定设备与检定条件以电子电离源EI作为检定时，其检定条件如下：电子能量：70eV离子源温度：18