MV_RR_CNJ_0040热分析仪检定规程1.热分析仪检定规程的说明编号名称JJG(教委)014-1996(中文)热分析仪检定规程(英文) Verification regulation for thermal analyzer归口单位起草单位主要起草人批准日期实施日期替代规程号适用范围国家教育委员会国家教育委员会黄和孝梁国眉1997年1月22日1997年4月1日无本检定规程适用于新安装、使用中和修理后的热分析仪(如差热分析仪(DTA)、差示扫描量热仪(DSC)和热重分析仪(TG)的检定。主要技术要求1.外观要求2.安装条件3.检定环境4.检定设备5.检定项目和检定方法无是否分级检定周期(年)附录数目21科学技术文献出版社出版单位检定用标准物质相关技术文件备注2.热分析仪检定规程的摘要2范围本检定规程适用于新安装、使用中和修理后的热分析仪(如差热分析仪(DTA)、差示扫描量热仪(DSC)和热重分析仪(TG)的检定。2.1原理在加热或冷却的过程中，随着物质的结构、相态和化学性质的变化都会伴有相应的物理性质的变化，热分析仪就是在程序温度下测量并记录物质的这些物理性质和温度关系的一类仪器。如DTA仪基于测量物质与参比物之间温度差的变化、DSC仪基于测量体系热焓的变化、TG仪是测量物质质量变化的仪器。2.2构成热分析仪由主机、计算机系统、记录和显示系统三个主要部分组成；主机部分包括温度控制系统、测量系统、操作系统和气氛控制系统等。3计量单位温度(T)热力学温标，单位为开尔文，以符号K表示；或温度(t)摄氏温标，单位为摄氏度， 以符号℃表示(t/℃＝T/K－273.15)。时间(t)单位为秒(s)、分(min)或小时(h)。质量(m) 单位为微克(μg)、毫克(mg)或克(g)。热(Q)单位为焦耳(J)。功率(P) 单位为微瓦(μW)、毫瓦(mW)和毫焦/秒(mJ/s)。4计量要求表1、表2和表3分别列出了DSC、DTA和TG仪的计量特性和等级评定。表1DSC仪计量特性和等级评定最大灵敏度温度精度 温度准确度 量热精度 量热准确度 温度范围仪器等级s/μW℃Δt/℃％％t/℃ABC≤10±0.2±0.2±0.5±1≤50±1.0±1.5±1.0±2.0±1±2±1.5±2－150～72050～100表 2DTA仪计量特性和等级评定最大灵敏度温度精度t/℃温度准确度温度范围t/℃仪器等级s/℃t/℃ABC0.2±2±3±20.51±3室温～1500≤±5≤±5表 3TG仪计量特性和等级评定最大灵敏度称重准确度 称量精度 温度精度 温度准确度 温度范围仪器等级s/μg1％±1％t/℃±2t/℃±2t/℃ABC±0.5±1≤15≤50±1.5±2±3±3室温～1000±1.5≤±5≤±55技术要求5.1外观要求5.1.1仪器应有下列标志：仪器名称、型号规格、制造厂名和仪器编号等。5.1.2仪器要完整，附件齐全(包括说明书)。5.1.3仪器各调节旋钮开关应无松动，能正常工作，指示灯灵敏。5.1.4仪器电源、电缆等电器插件、接件应紧密配合，连接电缆不能折断。5.1.5温度控制系统能按程序要求进行线性升、降温或恒温等操作，炉温能始终跟随程序给定值。5.1.6气氛控制系统应能保证仪器在测试过程中气流高度稳定，气流量可通过流量计调节，应保证气流管路中不漏气和无堵塞现象。5.2安装条件仪器应平衡牢固地安装在工作台上，避免振动；仪器应有良好的接地与屏蔽，以防止电 磁干扰。5.3检定环境5.3.1电源电压：220V±5V，50Hz±0.5Hz，功率不小于10kW。5.3.2温度：22℃±8℃。5.3.3环境相对湿度：≤80％。5.3.4室内应清洁无尘，无易燃易爆和腐蚀性气体。室内应有空调设备和良好的通风。5.4检定设备和检定用的标准物质5.4.1天平：称量精度≤0.01mg。5.4.2检定用标准物质a)b)c)DSC仪DTA仪TG仪金属铟In(标准样品)熔点(平衡温度)熔融热156.60℃28.45J/g327.47℃23.01J/g231.9℃327.5℃419.5℃660.2℃163℃金属铅Pb(标准样品) 熔点(平衡温度)熔融热金属锡Sn金属铅Pb金属锌Zn金属铅Al镍铝合金镍Ni(标准样品)(标准样品)(标准样品)(99.999％)(标准样品)(标准样品)(标准样品)熔点(平衡温度)熔点(平衡温度)熔点(平衡温度)熔点(平衡温度)居里点居里点354℃596℃派克合金居里点如果使用其它标准物质，详见国家教育行业标准JB/T014—1996热分析方法通则。5.5检定项目和检定方法5.5.1外观及工作正常性检查该项目检定结果应符合本规程第5.1条要求。仪器各部件完好，开机后能正常运行。5.5.2最高温度检查按主机操作手册启动仪器，并按下列实验条件测定仪器所能达到的最高温度。起始温度、室温、终止温度、最高温度极限、升温速率、10℃/min、气氛N2气，(10～100)ml/min，待实验自动结束时从所记录的DSC、DTA和TG曲线检定仪器实际达到的最高温度。5.5.3基线检查a)DSC仪基线检查将空的铝样品盘和参比盘压紧密封置于仪器样品座的两侧，通N2气，10ml/min～100ml/min，以10℃/min速率升温，记录扫描基线，反复操作，变动或调节有关旋钮的位置，最后使基线调至与水平线的偏离度最小。b)DTA仪基线检查将两个装有等量α－Al2O3粉的样品置于试样(左)和参比(右)杯衬中，通N2气，10ml/min～100ml/min，程序升温从250℃加热到1000℃，记录扫描基线，反复操作，调整有关参数和炉子与热电偶间的位置等，使基线漂移最小。c)TG仪基线检查把空的样品盘吊在天平的样品臂上，装好加热炉，使样品盘处于炉子中适当的位置，通N2气，10ml/min～100ml/min，以10℃/min升