MV_RR_CNJ_0041感耦等离子体原子发射光谱仪检定规程1.感耦等离子体原子发射光谱仪检定规程的说明编号名称JJG(教委)015-1996(中文)感耦等离子体原子发射光谱仪检定规程(英文) Verificationregulationforinductivelycoupled plasma—atomicemission spectrometer国家教育委员会归口单位起草单位主要起草人批准日期实施日期替代规程号适用范围国家教育委员会童式国田笠卿1997年1月22日1997年4月1日无本规程适用于新安装、使用中和修理后的感耦等离子体原子发射光谱仪(以下简称仪器)的检定。1.外观要求主要技术要求2.安装条件3.检定环境4.检定设备5.检定项目和检定方法无22科学技术文献出版社是否分级检定周期(年)附录数目出版单位检定用标准物质相关技术文件备注2.感耦等离子体原子发射光谱仪检定规程的摘要2范围本规程适用于新安装、使用中和修理后的感耦等离子体原子发射光谱仪(以下简称仪器)的检定。2.1原理感耦等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)主要用于液体试样(包括经化学处理能转变成溶液的固体试样)中金属元素和部分非金属元素的定量分析。将样品溶液以气溶胶形式导入等离子体炬焰中，样品被蒸发和激发，发射出所含元素的特征波长的光。经分光系统分光后，其谱线强度由光电元件接受并转变为电信号而被记录。根据元素浓度与谱线强度的关系，测定样品中各相应元素的含量。2.2构成仪器有固定通道(多道)型、顺序(扫描)型和全谱直读型等，其主要结构如图1所示。分 光 仪计算机ICP电子学(1)固定通道(多道)型(2)顺序(扫描)型(3)全谱直读型分析控制数据获取光源 图 1仪器结构图3计量单位参见GB3100—93的有关量和单位。在ICP-AES中，待测组分含量常用的表示方法如表1所示。表 1表示含量的量和单位定义量的名称量的符号ρB常用单位毫克每升(微克每毫升)克每升单位符号mg/L(μg/ml)g/LB的质量浓度B的质量除以混合物的体积续表量的名称量的符号定义常用单位一单位符号1μg/gmg/gmol/Lmmol/LB的质量分数ωBB的质量与混合物的质量之比微克每克毫克每克摩[尔]每升毫摩[尔]每升B的浓度，B的物质的量浓度cBB的物质的量除以混合物的体积4计量要求新安装的仪器的检定，应符合仪器说明书中规定的计量要求，其计量特性应优于本规程表2中规定的性能指标。使用中和修理后的仪器的检定，应符合本规程表2中规定的性能指标。5技术要求5.1外观要求外观及初步检查应符合以下要求：a)仪器应具有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂编号及出厂日期，出厂合格证书和仪器使用说明书齐备；b)仪器及附件的所有紧固件均应紧固良好，仪器的气路、液路管道及连接头应无泄漏现象，运动部件应灵活、平稳；c)仪器各旋钮及功能键应能正常工作，由计算机控制或带微机的仪器，当由键盘输入指令时，各相应功能应正常，仪器各部件完好，开机后能正常运行。5.2安装条件5.2.1仪器应平稳地安置于室内，附近无强烈振动源，仪器机箱上无震动感觉。5.2.2等离子体光源上方应有排气装置，足以将废气排除室外，但不能影响炬焰的稳定性。应保证射频发生器的功率管有良好的散热排风。5.2.3仪器供电电源的电压、频率及稳定性应符合仪器使用说明书的要求。仪器接地电阻不大于3Ω。表2计量要求 计量特性性能指标各通道分析线应正对出射狭缝，自动描迹时其谱线位与中心的偏离不应超过仪器所规定的允许范围±d固定通道谱线峰位波长示值误差 ≤±0.5nm扫波长重复性≤0.01nm描仪能分开Fe双线：Fe263.105nm与Fe263.132.nm实际分辨率或能分开Hg双线：Hg313.155nm与Hg313.184nm代表元素检出限仪器短程稳定性仪器长程稳定性仪器整机性能≤0.005mb/LRSD≤2.0％RSD≤4.0％RE≤±10％5.3检定环境5.3.1仪器室内无腐蚀性气体；空中的尘埃粒子须保持最低。5.3.2室内温度18℃～26℃；室温应达到稳定状态，温度变化率应小于1℃/h(或根据仪器要求而定)。5.3.3相对湿度不大于70％。5.4检定设备5.4.1分析天平分度值0.1mg。5.4.2容量瓶25ml，50ml，100ml。5.4.3刻度移液管1.00ml，5.00ml。5.4.4秒表最小分度值0.5s。5.4.5氩气符合GB4842要求(即纯度不低于99.99％)。5.4.6水去离子水或亚沸蒸馏水，符合GB/T6682中实验室用水二级水规格。5.4.7试剂盐酸、硝酸等试剂，纯度为优级纯或工艺纯。5.4.8标准物质向有关部门购置标准物质或参照GB/T602的方法制备杂质的标准溶液。5.5检定项目和检定方法检定测试过程中，按规定格式(见附录A)填写原始记录。5.5.1外观及初步检查外观及初步检查应符合(5.1)要求。5.5.2固定通道谱线峰位的检定用汞灯(或仪器说明书上指定的其它元素)的某一条监控谱线进行手动描述，调节入射狭缝折射板或光学监测器旋钮，直到谱线的强度达到最大值为止。然后将各分析通道相应元素的溶液导入等离子体炬焰中，选用自动描迹，记录图示的各分析通道的谱线峰位与中心偏离状况。5.5.3扫描仪波长示值误差的检定扫描仪恒温后按仪器使用方法校正波长。点燃等离子体，将质量浓度约10mg/L的硼溶液、钠溶液分别引入等离子体炬焰中，获取B249.773nm、Na589.592nm的扫描光谱图，以图示谱线峰值对应的波长作为波长测量值，各谱线分别测量3次。波长示值误差(Δλ)按下式计算：31∑-Δλ＝λi－λS＝λ－λ(1)—3Si = 1式中λi——波长测量值-λ——波长测量平均值 λS——波长标准值5.5.4扫描仪波长重复性的检定由5.5.3所得波长测量值，按下式计算波长重复性(δλ