MV_RR_CNJ_0049原子吸收光谱仪检定规程1.原子吸收光谱仪检定规程的说明编号名称JJG(教委)023-1996(中文)原子吸收光谱仪检定规程(英文) Verification regulation of atomic absorption spectrometer归口单位起草单位主要起草人批准日期实施日期替代规程号适用范围国家教育委员会国家教育委员会邓勃1997年1月22日1997年4月1日无本规程适用于新购置、使用中的和检修后的各种类型的原子吸收光谱仪(以下简称仪器)的检定。1.外观要求主要技术要求2.安装条件3.检定环境4.检定设备5.检定项目和检定方法是否分级检定周期(年)附录数目无22出版单位科学技术文献出版社检定用标准物质相关技术文件备注2.原子吸收光谱仪检定规程的摘要2范围本规程适用于新购置、使用中的和检修后的各种类型的原子吸收光谱仪(以下简称仪器)的检定。2.1原理原子吸收光谱法是基于蒸气相中被测元素的基态原子对来自光源的特征辐射的共振吸收，其吸收值(吸光度)与试样中被测组分的浓度的关系，遵循光吸收定律：I0A＝lg －－－＝εcL(1)I式中A——吸光度I0——入射辐射(光)强度I——透射辐射(光)强度ε——摩尔吸收系数c——试样中被测组分的浓度L——光通过原子化器的光程 2.2构成仪器按光束形式分为单光束型仪器与双光束型仪器，按照原子化器的不同，分为火焰与无火焰仪器，有些仪器同时配备有两种原子化器。仪器由光源、原子化器、单色器、检测器、背景校正系统与信号放大、显示、处理系统组成。光源的功能是发射被测元素的特征共振辐射，原子化器是提供能量，使样品原子化，单色器的作用是将欲检测的特征辐射分离出来，并引入检测器，检测器用来检测原子吸收信号，并将光信号转换为电信号，背景校正系统用来校正分子吸收和光散射等所产生的背景吸收，信号放大、显示和处理系统的作用是将电信号放大和进行适当的处理，最后显示与记录下来。3计量单位参见GB 3100—93国际单位制及其应用的有关条文。4计量要求仪器计量要求的技术指标见表1。表 1技术指标计量要求检定项目单光束仪器双光束仪器1 波长示值误差2 波长重复性3 分辨率≤±0.5nm≤±0.3nm≤±0.3nm最大零漂A≤±0.005A≤±0.006*A≤±0.006A≤±0.008*最大瞬时噪声A≤±0.005A≤±0.006*A≤±0.006A≤±0.008*4 基线稳定性静态稳定性点火稳定性在As193.7nm 和Cs852.1nm 测定，背峰比≤2％，瞬时噪声A＜0.035 边缘能量检出限Cu 0.008μg/ml0.02μg/ml*6 火焰法的检出限与精密度精密度1.0％Cd 2pgCd 1pg5％1.5％*检定限特征量精密度4pg*2pg*7％*7 石墨炉法的检出限与精密度8 背景校正能力9 气路密封性(t＝3min)10表观雾化效率11绝缘电阻* 表示在用的与检修后的仪器扣背景前的信号A为1，扣背景后的信号A＜1/30燃气压降≤4.0kPa；助燃气压降≤5.0kPa溶液吸喷量≥3ml/min，表观雾化效率≥8％不小于20MΩ5技术要求5.1外观要求仪器应具有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂编号、出厂日期与产品合格证书等。5.2安装条件仪器应安置在稳固的工作台上，附近应无剧烈震动源与强电磁场干扰，室内无腐蚀性气体。室内温度保持在5℃～35℃，相对湿度不大于80％。仪器上方应有排风系统，供电的电 压、频率及电源的稳定性应符合仪器的要求，如电源波动过大，应配置稳压设备。5.3检定环境对检定环境的要求同5.2条。5.4检定设备与条件5.4.1空心阴极灯准备Hg、As、Cd、Cu、Ca、Na、K、Cs、Mn等空心阴极灯。所用空心阴极灯需事先经检验合格，检验方法见附录A。5.4.2微量移液管10μl、20μl、50μl微量移液管。5.4.3秒表分度值1s。5.4.4量筒10ml 量筒，分度值 0.2ml。5.4.5兆欧表500V 兆欧表。5.4.6光衰减器相当于A为1的光衰减的衰减器。5.4.7压力表乙炔压力表。5.4.8去离子水去离子水应符合GB/T6682中实验室用水二级水规格。5.4.9标准溶液参照GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备。为保证量值的溯源性，应使用标准物质来制备标准溶液。盛放标准溶液的容器应贴有标签，标明标准溶液的名称、纯度、浓度、配制日期等。5.5检定项目与检定方法5.5.1外观与初步检查仪器外观应符合5.1的要求。仪器各旋钮与功能键应能正常工作；配备微机的仪器，由键盘输入指令时，各相应的功能应正常。5.5.2波长示值误差检定用汞灯或一组空心阴极灯的特征谱线进行检定。若用汞空心阴极灯的谱线进行检查，按该灯上规定的工作的电流(或最大电流的1/2～1/3)点亮它，对253.7nm、365.0nm、435.8nm、546.1nm、640.2nm、724.5nm和871.6nm各谱线分别进行三次测量，以给出最大能量的波长示值作为测量值(注：若汞灯的640.2nm、724.5nm和871.6nm谱线的能量太弱，则用K766.5nm、Cs852.1nm谱线)；若用一组空心阴极灯的特征谱线进行检定，则将As、Cd、Cu、Ca、Na、K与Cs各空心阴极灯点亮，对As193.7nm，Cd228.8nm，Cu324.8nm，Ca422.7nm，Na589.0nm，K766.5nm，Cs852.1nm各谱线分别进行三次测量。然后按6.1.2条的方法计算波长示值误差与重复性。测定波长时，由短波向长波单向进行测量。对于自动设定波长的仪器，可从打印出的谱线轮廓图或显示屏上读出波长的测量值，有些仪器直接打印出波长测量值。波长示值误差(Δλ)按下式计算：31∑Δλ＝λi－λr(2)—3i=1 式中λr——谱线波长的标准值λi——谱线波长的测量值取各条谱线中最大的波长示值误差的绝对值为仪器的波长示值误差