HG 2681—1995中华人民共和国化工行业标准食品添加剂溴酸钾HG2681—19951主题内容与适用范围本标准规定了食品添加剂 溴酸钾的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于以电解法生产的食品添加剂溴酸钾，主要用作面粉的改良剂。分子式：KBrO3相对分子质量：167.00（按 1991年国际相对原子质量）2引用标准GB 190危险货物包装标志GB 191包装储运图示标志GB/T 601化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T 602化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备GB 2760食品添加剂使用卫生标准GB/T 6678化工产品采样总则GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB 8450食品添加剂中砷的测定方法GB 8451食品添加剂中重金属限量试验法3技术要求3．1外观：白色结晶颗粒或结晶粉末。3．2食品添加剂 溴酸钾应符合下表要求：项目指标溴酸钾 KBrO3含量，%溴化物含量99.0～101.0合格游离酸或游离碱含量加热减量（105±2℃），%砷（As）含量，%重金属（以 Pb计）含量，%≤4试验方法合格≤≤0.50.00030.001本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603之规定制备。4．1鉴别试验4．1．1钾盐的鉴别钾盐在焰色反应试验时，呈淡紫色。火焰呈黄色时，用钴玻璃观察，呈现红紫色。4．1．2溴酸根的鉴别加新配制的亚硝酸钠溶液（1+10）5～6 滴于溴酸盐的硝酸溶液（1+20）中中华人民共和国化学工业部 1995－04－05批准1996－01－01实施 HG 2681—1995时，即显黄至赤褐色；加氯仿 1mL于该混合溶液中，摇荡，氯仿层即显黄至赤褐色。4．2溴酸钾含量的测定4．2．1方法提要溴酸钾与碘化钾在酸性溶液中反应析出碘后，用硫代硫酸钠标准滴定溶液进行滴定。其反应式如下：BrO3 -+6I -+6H+=3I2+3H2O+Br- I2+2S2O32 -=S4O62 -+2I – 4．2．2试剂和材料4．2．2．1碘化钾（GB/T 1272）；4．2．2．2盐酸（GB/T 622）：1+1溶液；4．2．2．3硫代硫酸钠（GB/T 637）：c（Na2S2O3）=0.1mol/L标准滴定溶液；4．2．3分析步骤称取约 1g 试样（精确至 0.0002g），置于250mL烧杯中，用水溶解，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用移液管移取25mL试验溶液注入 500mL碘量瓶中，加 2g 碘化钾，5mL 盐酸溶液摇匀，加水封口并于暗处放置 5min，加10℃以下的水 150mL，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时加入 3mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失。同时做空白试验。4．2．4分析结果的表述以质量百分数表示的溴酸钾含量（X1）按式（1）计算：c（V1－V2）×0.027 83X1=×100 ……………………（1）25m×250式中：V1——滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；V2——滴定空白试液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；0.02783——与1.00mL 硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（Na2S2O3）=1.000mol/L]相当的以克表示的溴酸钾的质量；m——试料的质量，g。4．2．5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于 0.3%。4．3溴化物含量的测定4．3．1试剂和材料4．3．1．1硫酸（GB/T 625）：1+32溶液；4．3．1．2甲基橙：1g/L溶液；4．3．2分析步骤称取 2.00g试样（精确至 0.01g），置于 100mL烧杯中，加40mL水溶解，加 0.25mL硫酸溶液，滴加1滴甲基橙指示液显红色，再摇荡溶液颜色不得立即消失。4．4游离酸或游离碱含量的测定4．4．1试剂和材料中华人民共和国化学工业部 1995－04－05批准1996－01－01实施 HG 2681—19954．4．1．1氢氧化钠（GB/T 629）：c（NaOH）约 0.01mol/L溶液；4．4．1．2盐酸（GB/T 622）：c（HCI）约 0.01mol/L溶液；4．4．1．3酚酞：10g/L乙醇溶液。4．4．2分析步骤称取 5.00g试样（精确至 0.01g），置于 100mL烧杯中，加入60mL新煮沸放冷的水，加温溶解。冷却后加 3滴酚酞指示液，将此溶液进行如下处理：a、 如果溶液无色，加1.2mL氢氧化钠溶液时，显红色；b、 如果溶液显红色，加0.4mL盐酸溶液时，红色消失。4．5加热减量的测定4．5．1仪器、设备称量瓶：Φ50mm×30mm。4．5．2分析步骤称取约 2g试样（精确至0.0002g），置于已恒重的称量瓶内，移入电热恒温干燥箱中，在 105±2℃下加热2h，取出放入干燥器中冷却至室温，称量。4．5．3分析结果的表述以质量百分数表示的加热减量（X2）按式（2）计算：m1－m2X2=×100 ……………………………………（2）m式中：m1——称量瓶和试料加热前的质量，g；m2——称量瓶和试料加热后的质量，g；m——试料的质量，g。4．5．4允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于 0.1%。4．6砷含量的测定称取 0.50g试样（精确至0.01g）。加 5mL水加热溶解，加5mL盐酸，在水浴上蒸发至干涸，加 5mL水溶解，作为试验溶液。以下按 GB 8450中的砷斑法进行测定。标准色斑的制备：用移液管移取 1.50mL砷标准溶液（1mL溶液含有 1.0μgAs），置于定砷器的广口瓶中，与试料同时同样处理。4．7重金属