中华人民共和国行业标准食品添加剂4-氯苯氧乙酸钠HG 2302-92━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━1主题内容及适用范围本标准规定了 4-氯苯氧乙酸钠的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存等要求。本标准适用于以对氯苯酚、氯乙酸为原料在碱性条件下经缩合、精制而成的4-氯苯氧乙酸钠。该产品用于培育无根豆芽。分子式：C8H6O3ClNa＿＿＿结构式:Cl - ／／＼ ＼-O-CH2COONa＼／￣￣￣￣￣￣相对分子质量:208.6(按1989年国际相对原子质量)2引用标准GB 601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 617化学试剂熔点测定法GB 1250极限数值的表示方法和判定方法GB 8450食品添加剂中砷的测定方法GB 8451食品添加剂中重金属限量试验法3技术要求3.1外观:白色针状或棱柱状结晶。3.2食品添加剂 4-氯苯氧乙酸钠应符合表中要求。───────────────────┬───────项目│指表───────────────────┼───────4－氯苯氧乙酸钠含量(以干基计),％≥│98.5───────────────────┼───────4－氯苯氧乙酸熔点范围,℃│154～156───────────────────┼───────干燥失重,％≤│0.5───────────────────┼───────水不溶物,％≤│0.10───────────────────┼───────砷含量(以 As计),％≤│0.00005───────────────────┼─────── 重金属含量(以 Pb计),％≤│0.001───────────────────┴───────4试验方法本标准所用试剂和水,除特殊注明外,均指符合现行国家标准或专业标准的分析纯和蒸馏水或相应纯度的水。剂。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时 ,均按GB 601、GB 602、GB 603之规定配制。4.1鉴别试验4.1.1试剂和溶液a.盐酸溶液:(1+1);b.硫酸溶液:(1→9);d.刚果红试纸。c.溴化钾:满足红外吸收光谱测定的要求;4.1.2仪器和设备a.铂丝:直径约 0.8mm,顶端成直线形状;c.红外分光光度计;b.煤气灯或酒精灯;d.玛瑙研钵;e.玻璃过滤坩埚:滤板孔径 5～15μm。4.1.3试样的制备称取约 10g样品于400mL烧杯中,加入 300mL水,并加热溶解,样品溶解后加入20mL硫酸溶液,用玻璃棒搅拌使酸化完全,将酸化后所得沉淀用玻璃过滤坩埚抽虑,并用蒸馏水洗涤沉淀至无游离酸(用刚果红试纸检验,蓝色几乎消失),将坩埚连同沉淀一起置于烘箱中,在110±2℃下烘 2h,取出于干燥器中冷却,备用。4.1.4鉴别方法a.取 4.1.3条制备的试样1～2mg于玛瑙研钵中,与100mg左右干燥的溴化钾混匀、研细放入成形器中，向压片面加 490～980MPa压力,经过5～8min压片成形,将压片装入红外分光光度计进行红外吸收光谱测定,在波数为 1700cm**-1、1600cm**-1(为双峰)、1230cm**-11080cm**-1、825cm**-1、700cm**-1区域附近应有吸收峰。b.称取约 5g样品,加少量盐酸溶液使成为糊状,点燃煤气灯或酒精灯,用铂丝顶端约 5mm蘸取少量试样,沿水平方向立刻送入无色焰中进行试验,焰色反应呈黄色,持续约4s。4.24-氯苯氧乙酸钠含量的测定4.2.1原理将 4-氯苯氧乙酸钠酸化变成 4-氯苯氧乙酸,以酚酞作指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定之。以消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积,计算出 4—氯苯氧乙酸钠含量。4.2.2试剂和溶液a.乙醚;b.无水乙醇:中性;c.硫酸溶液:(1→9);d.氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.1mol/L;e.氯化钠饱和溶液;f.酚酞指示液:10g/L乙醇溶液。4.2.3仪器和设备250mL分液漏斗和一般实验室仪器。4.2.4分析步骤称取已于 110±2℃烘 2h并在干燥器中冷却的试样0.3～0.4g(精确至0.0002g),置于1 00mL烧杯中,加入水15mL,加热搅拌至完全溶解,冷却后移入 250mL分液漏斗中,用少量氯化钠饱和溶液冲洗烧杯数次,洗液并入分液漏斗中,加硫酸溶液 1mL于分液漏斗中,摇荡1min冷却至室温,后再加入 40mL乙醚,摇荡1min,摇荡中及时排除漏斗中的乙醚蒸汽,静置分层后将下面的水层细心放入第二个分液漏斗中。加 25mL乙醚于第二个分液漏斗中,重复上述操作进行第二次萃取,水层放入第三个分液漏斗中,用 25mL乙醚进行第三次萃取。将第二、第三次乙醚萃取液合并于第一个分液漏斗中；并用少量乙醚冲洗另两个分液漏斗，洗涤液并入第一个分液漏斗中，然后，每次用 10mL氯化钠饱和溶液洗涤乙醚萃取液数次,直至洗涤液加两滴氢氧化钠标准滴定溶液后,使酚酞指示剂显粉红色(一般洗涤四次)。将乙醚萃取液转移至250mL锥形瓶中,并用少量乙醚冲洗分液漏斗,乙醚洗液合并于 250mL锥形瓶中,然后将锥形瓶置于40～60℃水浴上,待乙醚蒸完后,用 30mL乙醇将锥形瓶中的沉积物完全溶解,加酚酞指示液 2～3滴,以氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色,15s不褪色为终点。4.2.5结果的表示和计算4—氯苯氧乙酸钠的质量百分数 X1按式(1)计算:c×V×0.2086X1 =───────×100…………………………(1)m式中:c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;V——滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;m——试样的质量,g;0.2086——与 100mL氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)=1.000mol/L〕相当的,以克表示的4-氯苯氧乙酸钠的质量。允许差:两次平行测定结果之差不大于 0.2％,取其算术平均值为测定结果。4.34-氯苯氧乙酸熔点范围的测定4.3.1仪器和设备a.精密温度计:温度范围 140～160℃,分度值 0.1℃;b.装有