HG 2452—1993中华人民共和国化工行业标准食品添加剂碳酸钾HG2452—19931主题内容与适用范围本标准规定了食品添加剂碳酸钾的技术要求，试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于电解碳化法、离子交换法等工艺制得的食品添加剂碳酸钾。该产品用于食品中作膨松剂。分子式：K2CO3相对分子质量：138.21（按 1989年国际相对原子质量）2引用标准GB 191包装储运图示标志GB 601化学试剂滴定分析测定（容量分析）用标准溶液的制备GB 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 3049化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲罗啉分光光度法GB/T 3050无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法GB/T 6678化工产品采样总则GB 6682分析实验室用水规则和试验方法GB 8450食品添加剂中砷的测定方法GB 8451食品添加剂中重金属限量试验方法GB 8946塑料编织袋GB 10454柔性集中袋3技术要求3．1外观：白色粉末或颗粒状结晶。3．2食品添加剂碳酸钾应符合下表要求：%项目指标碳酸钾（K2CO3）含量（灼烧后） ≥99.00.010.010.00100.020.0020.00030.60氯化物（以 KCI）含量硫化合物（以 K2SO4）含量铁（Fe）含量≤≤≤≤≤≤≤水不溶物含量重金属（以 Pb计）含量砷（As）含量灼烧失量注：灼烧失量指标仅适用于产品包装时检验用。4试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB 6682中规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按 GB 601、GB 602、GB 603规定制备。中华人民共和国化学工业部 1993－07－05批准1994－01－01实施 HG 2452—19934．1鉴别4．1．1试剂和材料4．1．1．1盐酸（GB 622）；4．1．1．2无水乙醇（GB 678）；4．1．1．3氧化钙（GB 1262）饱和溶液；配制：称取 3g氧化钙放入1000mL水中，经剧烈搅拌或振摇后，放置澄清，取澄清液备用。4．1．1．4硫酸镁（GB 671）溶液：120g/L；4．1．1．5四苯硼钠（HG 3—1164）乙醇溶液：34g/L；配制：称取 3.4g四苯硼钠，溶于100mL无水乙醇中，必要时过滤后备用。4．1．1．6红色石蕊试纸。4．1．2鉴别方法4．1．2．1碳酸盐a、 取 50mL 1g/mL试验溶液，置于 250mL锥形瓶中，滴加盐酸，即放出气体。将此气体导入氧化钙饱和溶液中，发生白色浑浊。b、取适量 1g/mL试验溶液，滴加硫酸镁溶液，即发生白色沉淀。4．1．2．2钾盐a、取适量1g/mL试验溶液，加入四苯硼钠溶液，即有大量白色沉淀生成。b、取适量1g/mL试验溶液置于锥形瓶中，将锥形瓶置于电炉上加热，放于瓶口处的湿的红色石蕊试纸应不变色。4．2碳酸钾含量的测定4．2．1四苯硼钾重量法（仲裁法）4．2．1．1方法提要在弱酸性介质中，碳酸钾与四苯硼钠生成四苯硼钾沉淀。根据四苯硼钾沉淀的质量扣除氯化钾、硫酸钾的质量计算碳酸钾的含量。4．2．1．2试剂和材料4．2．1．2．1无水乙醇（GB 678）；4．2．1．2．2冰乙酸（GB 676）溶液：1+9；4．2．1．2．3四苯硼钠（KG 3—1164）乙醇溶液：34g/L；配制：称取 3.4g四苯硼钠，溶于 100mL无水乙醇（4.2.1.2.1）中，必要时过滤后备用。4．2．1．2．4四苯硼钾；制备：称取 0.2g碳酸钾（GB1397），精确至 0.0001g。溶于 300mL水中，加入 5滴甲基红指示液，用乙酸溶液调至红色，于水浴上加热到 40℃，在搅拌下加入 45mL四苯硼钠乙醇溶液，放置 10min取下。冷至室温，用清洁的坩埚式过滤器抽滤，用 5%的乙醇溶液洗涤、转移沉淀，抽干；取下坩埚式过滤器，用 10mL无水乙醇分5次沿坩埚式过滤器壁洗涤，抽干。4．2．1．2．5四苯硼钾乙醇饱和溶液；配制，将制得的四苯硼钾，加入 50mL95%乙醇（GB 679），950mL水，充分振荡使之饱和。使用前干过滤。4．2．1．2．6甲基红（HG 3—958）乙醇溶液：1g/L。4．2．1．3仪器、设备4．2．1．3．1坩埚式过滤器：滤板孔径 5～15μm。4．2．1．4分析步骤称取 0.8～0.85g于270～300℃灼烧至恒重的试样；精确至 0.0002g，溶于水，中华人民共和国化学工业部 1993－07－05批准1994－01－01实施 HG 2452—1993移入 500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。如试验溶液浑浊，则需干过滤，弃去初始 10～15mL 滤液。用移液管移取 25mL 试验溶液置于 100mL烧杯中，加 35mL水，1滴甲基红指示液，用乙酸溶液调至红色，于水浴上加热至 40℃，在搅拌下逐滴加入 8.5mL 四苯硼钠乙醇溶液，放置 10min 取下，冷至室温。用已于 120～125℃下烘至恒重的坩埚式过滤器抽滤，用四苯硼钾乙醇饱和溶液转移沉淀，并每次用15mL四苯硼钾乙醇饱和溶液洗涤沉淀3至4次抽干。取下坩埚式过滤器，用 2mL 无水乙醇沿坩埚式过滤器壁洗一次，抽干，于 120～125℃下干燥至恒重。4．2．1．5分析结果的表述以质量百分数表示的碳酸钾（K2CO3）含量（X1）按式（1）计算：m1×0.1928X1=×100－（0.9269X4＋0.7931X5）25m×500385.6 m1=－（0.9269X4＋0.7931X5）…………（1）m式中：m1——四苯硼钾沉淀的质量，g；m——试料的质量，g；0.192 8——将四苯硼钾换算成碳酸钾的系数；X4——按照本标准第 4.5条测定的氯化物（以KCI计）的含量，%；X5——按照本标准第 4.6条测定的硫化合物（以K2SO4计）的含量，%；0.9269——将氯化钾换算为碳酸钾的系数；0.7931——将硫酸钾换算为碳酸钾的系数。4