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HG 2452—1993中华人民共和国化工行业标准食品添加剂碳酸钾HG2452—19931主题内容与适用范围本标准规定了食品添加剂碳酸钾的技术要求,试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于电解碳化法、离子交换法等工艺制得的食品添加剂碳酸钾。该产品用于食品中作膨松剂。分子式:K2CO3相对分子质量:138.21(按 1989年国际相对原子质量)2引用标准GB 191包装储运图示标志GB 601化学试剂滴定分析测定(容量分析)用标准溶液的制备GB 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 3049化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲罗啉分光光度法GB/T 3050无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法GB/T 6678化工产品采样总则GB 6682分析实验室用水规则和试验方法GB 8450食品添加剂中砷的测定方法GB 8451食品添加剂中重金属限量试验方法GB 8946塑料编织袋GB 10454柔性集中袋3技术要求3.1外观:白色粉末或颗粒状结晶。3.2食品添加剂碳酸钾应符合下表要求:%项目指标碳酸钾(K2CO3)含量(灼烧后) ≥99.00.010.010.00100.020.0020.00030.60氯化物(以 KCI)含量硫化合物(以 K2SO4)含量铁(Fe)含量≤≤≤≤≤≤≤水不溶物含量重金属(以 Pb计)含量砷(As)含量灼烧失量注:灼烧失量指标仅适用于产品包装时检验用。4试验方法本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和 GB 6682中规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他规定时,均按 GB 601、GB 602、GB 603规定制备。中华人民共和国化学工业部 1993-07-05批准1994-01-01实施 HG 2452—19934.1鉴别4.1.1试剂和材料4.1.1.1盐酸(GB 622);4.1.1.2无水乙醇(GB 678);4.1.1.3氧化钙(GB 1262)饱和溶液;配制:称取 3g氧化钙放入1000mL水中,经剧烈搅拌或振摇后,放置澄清,取澄清液备用。4.1.1.4硫酸镁(GB 671)溶液:120g/L;4.1.1.5四苯硼钠(HG 3—1164)乙醇溶液:34g/L;配制:称取 3.4g四苯硼钠,溶于100mL无水乙醇中,必要时过滤后备用。4.1.1.6红色石蕊试纸。4.1.2鉴别方法4.1.2.1碳酸盐a、 取 50mL 1g/mL试验溶液,置于 250mL锥形瓶中,滴加盐酸,即放出气体。将此气体导入氧化钙饱和溶液中,发生白色浑浊。b、取适量 1g/mL试验溶液,滴加硫酸镁溶液,即发生白色沉淀。4.1.2.2钾盐a、取适量1g/mL试验溶液,加入四苯硼钠溶液,即有大量白色沉淀生成。b、取适量1g/mL试验溶液置于锥形瓶中,将锥形瓶置于电炉上加热,放于瓶口处的湿的红色石蕊试纸应不变色。4.2碳酸钾含量的测定4.2.1四苯硼钾重量法(仲裁法)4.2.1.1方法提要在弱酸性介质中,碳酸钾与四苯硼钠生成四苯硼钾沉淀。根据四苯硼钾沉淀的质量扣除氯化钾、硫酸钾的质量计算碳酸钾的含量。4.2.1.2试剂和材料4.2.1.2.1无水乙醇(GB 678);4.2.1.2.2冰乙酸(GB 676)溶液:1+9;4.2.1.2.3四苯硼钠(KG 3—1164)乙醇溶液:34g/L;配制:称取 3.4g四苯硼钠,溶于 100mL无水乙醇(4.2.1.2.1)中,必要时过滤后备用。4.2.1.2.4四苯硼钾;制备:称取 0.2g碳酸钾(GB1397),精确至 0.0001g。溶于 300mL水中,加入 5滴甲基红指示液,用乙酸溶液调至红色,于水浴上加热到 40℃,在搅拌下加入 45mL四苯硼钠乙醇溶液,放置 10min取下。冷至室温,用清洁的坩埚式过滤器抽滤,用 5%的乙醇溶液洗涤、转移沉淀,抽干;取下坩埚式过滤器,用 10mL无水乙醇分5次沿坩埚式过滤器壁洗涤,抽干。4.2.1.2.5四苯硼钾乙醇饱和溶液;配制,将制得的四苯硼钾,加入 50mL95%乙醇(GB 679),950mL水,充分振荡使之饱和。使用前干过滤。4.2.1.2.6甲基红(HG 3—958)乙醇溶液:1g/L。4.2.1.3仪器、设备4.2.1.3.1坩埚式过滤器:滤板孔径 5~15μm。4.2.1.4分析步骤称取 0.8~0.85g于270~300℃灼烧至恒重的试样;精确至 0.0002g,溶于水,中华人民共和国化学工业部 1993-07-05批准1994-01-01实施 HG 2452—1993移入 500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。如试验溶液浑浊,则需干过滤,弃去初始 10~15mL 滤液。用移液管移取 25mL 试验溶液置于 100mL烧杯中,加 35mL水,1滴甲基红指示液,用乙酸溶液调至红色,于水浴上加热至 40℃,在搅拌下逐滴加入 8.5mL 四苯硼钠乙醇溶液,放置 10min 取下,冷至室温。用已于 120~125℃下烘至恒重的坩埚式过滤器抽滤,用四苯硼钾乙醇饱和溶液转移沉淀,并每次用15mL四苯硼钾乙醇饱和溶液洗涤沉淀3至4次抽干。取下坩埚式过滤器,用 2mL 无水乙醇沿坩埚式过滤器壁洗一次,抽干,于 120~125℃下干燥至恒重。4.2.1.5分析结果的表述以质量百分数表示的碳酸钾(K2CO3)含量(X1)按式(1)计算:m1×0.1928X1=×100-(0.9269X4+0.7931X5)25m×500385.6 m1=-(0.9269X4+0.7931X5)…………(1)m式中:m1——四苯硼钾沉淀的质量,g;m——试料的质量,g;0.192 8——将四苯硼钾换算成碳酸钾的系数;X4——按照本标准第 4.5条测定的氯化物(以KCI计)的含量,%;X5——按照本标准第 4.6条测定的硫化合物(以K2SO4计)的含量,%;0.9269——将氯化钾换算为碳酸钾的系数;0.7931——将硫酸钾换算为碳酸钾的系数。4