HG 2683—1995中华人民共和国化工行业标准食品添加剂植酸（肌醇六磷酸）HG2683—19951主题内容与适用范围本标准规定了食品添加剂植酸（肌醇六磷酸）的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等。本标准适用于以米糠、玉米等植物为原料，用化学方法提取、纯化、浓缩而成的产品。该产品主要用于食品工业作抗氧剂、防腐剂、发酵促进剂和螯合剂等。分子式：C6H18O24P6结构式：相对分子质量：660.04（按 1991年国际相对原子质量）2引用标准GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603化学试剂试验方法中所用试剂及制品的制备GB/T 6678化工产品采样总则GB/T 6680液体化工产品采样总则GB/T 8450食品添加剂中砷的测定方法GB/T 8451食品添加剂中重金属限量试验法GB/T 9728化学试剂硫酸盐测定通用方法GB/T 9729化学试剂氯化物测定通用方法3技术要求3· 1外观：淡黄色或浅褐色粘稠液体。中华人民共和国化学工业部 1995－04－05批准1996－01－01实施 HG 2683—19953· 2食品添加剂植酸应符合下表要求：项目指标植酸（C6H18O24P6），%无机磷（以 P计），%氯化物（以 Cl计）,%硫酸盐（以 SO4计），%钙盐（以 Ca计）,%砷（以 As计），%≥≤≤≤≤≤≤500.020.020.020.020.00030.003重金属（以 Pb计），%4试验方法本标准所用的试剂和水，在没有其他特殊要求时，均使用现行国家标准或行业标准的分析试剂和符合 GB/T 6682中三级水的规格。试验中所需杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB/T602、GB/T 603之规定制备。4· 1鉴别试验4· 1·1试剂和材料a.硫酸；b.过氧化氢；c.氨水溶液：（2+3）；d.氯化钙溶液：75g/L；e.钼酸铵溶液：25g/L。4· 1·2分析步骤a.取本品少许，用氨水溶液中和，加氯化钙溶液数滴，即发生白色沉淀。b.取本品0.2mL，加硫酸1mL，加热至完全炭化，再滴加过氧化氢至无色透明，加钼酸氨溶液即显黄色。4· 2植酸含量的测定4· 2·1方法提要——喹钼柠酮重量法植酸经高氯酸和硝酸消解生成磷酸，在硝酸介质中，磷酸与喹钼柠酮试剂反应生成磷钼酸喹啉黄色沉淀，通过过滤、洗涤、干燥后称重，即可计算出试样中的植酸含量。4·2· 2试剂和材料a.硝酸；b.高氯酸；c.硝酸溶液：（1+1）；d.喹钼柠酮试剂的配制方法：称取钼酸钠 70g加水150mL溶解，为溶液I；称取柠檬酸60g加水 150mL和硝酸 85mL溶解，在搅拌下将溶液 I倒入其中，为溶液II；量取水100mL，加硝酸 35mL和喹啉5mL，将该混合液缓缓倒入溶液II中，放置24h，过滤于1L的容量瓶中，加丙酮280mL，用水稀释至刻度，混匀后贮存于塑料瓶中，有效期半年。4·2· 3仪器砂芯玻璃漏斗或坩埚：G440mL。4·2· 4分析步骤中华人民共和国化学工业部 1995－04－05批准1996－01－01实施 HG 2683—1995称取试样约 0.3g（精确至 0.0002g），置于 300mL锥形瓶中，加硝酸10mL，高氯酸5mL，在通风橱内置于电炉上加热，逐渐升温使白烟逸出直至溶液透明近干，冷却。用少量水冲洗瓶壁，将其定量转移至 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，为溶液 A。量取溶液 A20.0mL于300mL锥形瓶中，加水80mL，硝酸溶液 10mL，喹钼柠酮试剂 50mL，于沸水于中加热陈化至溶液澄清，冷却至室温。在抽滤装置上以倾泻法过滤，将沉淀定量转移至已恒重的砂芯玻璃漏斗中，用少量水多次洗涤沉淀和瓶壁。将该漏斗置于 120±2℃烘箱内干燥 1h，于干燥器内冷却至室温，称量。4·2· 5分析结果的表述植酸（C6H18O24P6）的百分含量（X1）按式（1）计算：m1×0.014 00×3.552X1=×10020m×100m1=24.86×…………………………（1）m2式中：m1——沉淀物的质量，g；m2——试料的质量，g；30.9740.014 00——磷钼酸喹啉与磷的换算系数：2 212.74；660.043.552——磷与植酸的换算系数：所得结果应表示至一位小数。30.974×6。4·2· 6允许差两次平行测定结果之差不大于 0.3%，取其算术平均值为测定结果。4·3无机磷的测定4·3· 1方法提要——磷钼蓝色比色法在一定酸度和还原剂存在下，植酸溶液中游离磷酸盐生成的磷钼黄被还原成磷钼蓝。用目视比色法测定无机磷的限量值。a. 4·3· 2试剂和材料b.氨水溶液；（2+3）；c.硫酸溶液：（1+6）；d.钼酸铵溶液：25g/L；e.抗坏血酸溶液：100g/L，现用现配；f.磷标准溶液：0.01mg P/mL；4．3．2分析步骤称取试样 0.1g（精确至 0.01g），置于25mL比色管中，加水5mL，用氨水溶液中和至 pH=7（pH试纸检验）。加硫酸溶液 1mL，钼酸铵溶液 1mL，抗坏血酸溶液 1mL，用水稀释至刻度，于冰浴(0~5℃)中放置 30min后，目视比色。试样所呈蓝色不得深于限量标准。限量标准是取磷标准溶液（每 mL相当于0.01mg P）2.0mL，加水至 5mL，中华人民共和国化学工业部 1995－04－05批准1996－01－01实施 HG 2683—1995于试液同时同样处理。4．4氯化物的测定4．4．1试剂和材料氨水溶液：（2+3）。4．4．2分析步骤称取试样 0.5g（精确至 0.01g），置于 25mL比色管中，加水20mL，用氨水溶液中和至 pH=7（pH试纸检验）。其余GB/T 9729的规定进行。限量标准是取氯化物标准溶液(每mL相当于0.1mgCl)1.0mL，加水至20mL，与试液同时同样处理。4．5硫酸盐的测定4．5．1试剂和材料氨水溶液：(2+3)。4．5．2分析步骤称取试样 0.5g（精确至 0.01g），置于 25mL比色管中，加水20mL，用氨水溶液中和至 pH=7（pH试纸检验）。其余按