中华人民共和国国家标准稻瘟净含量分析方法发布实施国家标准局发布 中华人民共和国国家标准稻瘟净含量分析方法本标准适用于稻瘟净原药和乳油含量测定有效成分结构式二乙基苄基硫赶磷酸酯分子式分子量年国际原子量方法提要本方法用气相色谱法以苯基硅橡胶为固定液丙酮为溶剂邻苯二甲酸二丁酯为内标用火焰离子化检测器对稻瘟净进行分离和定量试剂固定液苯基硅橡胶最高使用温度担体白色硅烷化担体目玻璃棉经硅烷化处理内标物邻苯二甲酸二丁酯分析纯三氯甲烷分析纯丙酮分析纯稻瘟净标准品含量仪器气相色谱仪火焰离子化检测器色谱柱长内径的不锈钢柱微量注射器色谱柱的制备固定液的涂布称取苯基硅橡胶置于圆底烧瓶中加入适量三氯甲烷正好能浸没要涂的全部担体搅拌使之溶解完全将担体一次倒入上述溶液中轻轻摇荡将圆底烧瓶置于的水浴上缓慢赶走溶剂并不时摇荡烧瓶溶剂赶完后在红外灯下烘干然后用标准筛筛取目部分中华人民共和国化学工业部批准实施 备用色谱柱的填充将色谱柱一端连接小漏斗另一端塞硅烷化玻璃棉并包以纱布用洁净橡皮管与真空泵相 连开启真空泵从漏斗中加入制备好的填充物不断轻轻振动色谱柱待填充物均匀紧密地填满后取下漏斗在入口端也塞以硅烷化的玻璃棉色谱柱的老化将填充色谱柱时的入口端与色谱仪的汽化室相接出口端先不与检测器相连以的载气流量分段升温至并在该温度条件下老化然后将柱出口端与检测器相接色谱操作条件温度柱室汽化室检测器气体流速载气氢气空气灵敏度和衰减调节衰减和灵敏度使其峰高达到记录器满刻度的记录纸速稻瘟净保留时 间约内标物保留时 间约上述色谱条件系典型操作参数分析者可根据仪器的特点对操作参数作适当调整以获得最佳效果测定步骤标准溶液的配制称取稻瘟净标准品准至邻苯二甲酸二丁酯准至置于容量瓶的样品中加丙酮溶解并稀释至刻度摇匀贮存于冰箱中每次分析时倒出数毫升备用样品溶液的配制在具塞玻瓶中称取邻苯二甲酸二丁酯准至和含有稻瘟净准至用丙酮溶解此液为样品液摇匀备用测定在第章色谱条件下待仪器稳定后用两支微量注射器分别吸取准品样品顺序间隔进样标准溶液样品溶液且按标计算根据标准溶液的色谱图分别测量图谱中稻瘟净标准品和内标物的峰高按式量校正因子计算稻瘟净的定式中稻瘟净标准品和内标物的质量稻瘟净标准品和内标物的峰高稻瘟净标准品的百分含量根据样品溶液的色谱图分别测量图谱中稻瘟净和内标物的峰高按式计算稻瘟净的百分含量式中稻瘟净的定量校正因子内标物和样品的质量 稻瘟净样品和内标物的峰高方法偏差本方法对乳油的平行偏差不得大于原药的平行偏差不得大于附加说明本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口本标准由上海农药厂负责起草本标准主要起草人费新民