中华人民共和国国家标准二氯菊酰氯含量分析方法发布实施国家标准局发布 中华人民共和国国家标准二氯菊酰氯含量分析方法本标准适用于二氯菊酰氯含量的测定有效成分结构式顺式反式二氯乙烯二甲基环丙烷甲酰氯分子式分子量年国际原子量试剂二氯菊酰氯标准品已知含量亦可用已知纯度的二氯菊酸乙酯作标准品分析纯用条状 分子筛经 干燥器放冷进行脱水处理无水乙醇活化后使用氯代萘内标物不得含有与二氯菊酰氯分离不开的杂质仪器和装置气相色谱仪火焰离子化检测器记录仪或积分仪色谱柱长内径不锈钢管填充物己二酸乙二醇聚酯涂渍于上试白色硅烷化担体目上测定步骤色谱柱的填充和老化将洗净烘干的不锈钢柱一端接小漏斗另一端塞适量玻璃棉裹以纱布后通过橡皮管与真空泵相连开启真空泵从漏斗处分次加入已制备好的填充物并不断轻敲柱壁使填充物均匀紧密地填满色谱柱取下色谱柱在入口端也塞以适量的玻璃棉将填充色谱柱时的入口端与气相色谱仪的汽化室相连出口端暂不接检测器以约通载气于 柱温下至少老化色谱操作条件温度柱室流速汽化室左右检测器左右中华人民共和国化学工业部批准实施 气体流速载气氢气空气纸速灵敏度和衰减调节灵敏度和衰减使色谱峰高为记录仪满量程的相对保留时间顺式二氯菊酰氯反式二氯菊酰氯内标物约相对校正因子在预先加入约的测定分析纯并经分子筛脱水的无水乙醇具塞小锥形瓶中准确称入约精确至二氯菊酰氯或二氯菊酸乙酯标准品摇动片刻再称入氯代萘精确至之间摇匀后进样记录色谱图按式 计算相对校正因子使二者之比在式中分别为二氯菊酰氯标准品和内标物的质量分别为二氯菊酰氯标准品与内标物的峰面积二氯菊酰氯标准品的百分含量样品含量的测定测定手续同 唯以待测样品代替标准品计算二氯菊酰氯百分含量按式计算式中分别为样品和内标物的质量分别为样品和内标物的峰面积偏差本方法的平行偏差不得大于附加说明本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口本标准由江苏农药研究所负责起草本标准主要起草人王云生