中华人民共和国国家标准哒嗪硫磷含量分析方法发布实施国家标准局发布 中华人民共和国国家标准哒嗪硫磷含量分析方法本标准适用于哒嗪硫磷原药乳油有效成分含量的测定有效成分结构式二乙基二氢氧代苯基哒嗪基硫逐磷酸酯分子式分子量年国际原子量气相色谱法仲裁法方法提要样品用丙酮溶解以对苄基联苯为内标使用为填充物的玻璃柱和氢焰离子化检测器对哒嗪硫磷进行分离和定量仪器气相色谱仪氢焰离子化检测器记录仪或积分仪色谱柱长填充物内径的玻璃柱涂于或担体目微量注射器移液管或试剂哒嗪硫磷标准品纯度不低于内标物对苄基联苯没有与哒嗪硫磷分离不开的杂质丙酮分析纯分析纯分析纯无水乙醇三氯甲烷色谱柱的制备固定液的涂渍中华人民共和国化学工业部批准实施 称取固定液精确至置于烧杯中加入适量三氯甲烷稍超过浸没要涂的全一次倒入上述溶液中轻轻摇荡使之混合均匀然后置于部担体搅拌使之完全溶解将担体红外灯下使溶剂完全挥发再于色谱柱的填充干燥箱内烘约放在干燥器中冷却将洗净烘干的玻璃柱一端接小漏斗另一端塞少许脱脂棉并包以纱布经用厚壁玻璃毛细管与真空泵相连开启真空泵从漏斗处分次加入已制备好的填充物并不断用小木棒轻敲柱壁使填充物均匀紧密地填满色谱柱取出脱脂棉在柱两端塞以经酸处理的玻璃棉色谱柱的老化将填充色谱柱时的入口端与色谱仪的汽化室相接出口端暂不接 检测器以流速通载气先于 柱温下保持约 再逐渐升温到 老化然后将柱出口端与检测器相连色谱操作条件柱温检测器温度汽化室温度载气流速氢气流速空气流速纸速对苄基联苯保留时间约哒嗪硫磷保留时间约上述色谱 条件系型色谱仪典型操作参数根据所用仪器特点可作适当调整以获最佳效果操作步骤内标溶液的配制称取对苄基联苯精确至置于容量瓶中加无水乙醇溶解并稀释至刻度摇匀后于冰箱中存放标准溶液的配制称取哒嗪硫磷标准品约精确至置于容量瓶中用移液管准确加入内标溶液用丙酮稀释至刻度摇匀样品溶液的配制称取约含哒嗪硫磷的原药或其乳油精确至置于容量瓶中用移液管准确加入内标溶液用丙酮稀释至刻度摇匀待测样品测定在的色谱条件下待仪器稳定后先注入标准溶液数针直至相邻两次哒嗪硫磷和内标物的峰高比基本稳定后按下列顺序进样分析标准溶液样品溶液样品溶液标准溶液计算用积分仪按适当程序计算哒嗪硫磷的含量也可从和的色谱图上测得哒嗪硫磷和内标物的峰高分别求其峰高比之平均值按式 计算哒嗪硫磷的百分含量 式中两针样品溶液中哒嗪硫磷和内标物峰高比之平均值两针标准溶液中哒嗪硫磷和内标物峰高比之平均值哒嗪硫磷标准品的称样量哒嗪硫磷样品的称样量哒嗪硫磷标准品的百分含量方法偏差本方法的平行相对偏差对哒嗪硫磷原药不得大于乳油不得大于薄层溴化法方法提要样品用甲醇溶解以石油醚和丙酮混合溶剂为展开剂进行薄层分离在碘蒸气中显色取下哒嗪硫磷谱带的硅胶层用甲醇洗脱以溴化法测定哒嗪硫磷的含量仪器涂布器层析缸玻璃板移液管容量瓶碘量瓶试剂和溶液硅胶层析用化学纯分析纯甲醇石油醚分析纯丙酮分析纯分析纯分析纯分析纯分析纯分析纯分析纯碘化钾硫酸溴酸钾溴化钾硫代硫酸钠可溶性淀粉展开剂石油醚丙酮溴酸钾溴化钾溶液称取硫代硫酸钠标准溶液按溴酸钾 溴化钾溶于蒸馏水中化学试剂标准溶液制备方法配制淀粉指示 剂称取淀粉加入蒸馏水调匀微沸冷却测定手续薄层板的制备采用湿法在涂布器上涂渍使每块中在活化 稍冷放于干燥器中备用的板涂约置于硅胶平放自然风干后移至烘箱层析称取约含哒嗪硫磷的样品精确至容量瓶中用甲醇溶解并稀释至刻度摇匀用移液管吸取上述样品溶液在活化好的薄层板上距底边距两侧 处将样品后取出立于展开剂蒸气已时取出待展开剂挥发后于碘蒸气点成直线并用少量甲醇洗涤移液管尖端置薄层板于约达饱和的层析缸中展开当展开剂的前沿上升至距原点烘箱中 中显色标记出值约为的哒嗪硫磷谱带展开图谱如下点样原点哒嗪硫磷谱带其他谱带为杂质待碘挥发后用刮刀将哒嗪硫磷谱带刮入甲醇洗涤棉球洗液也并入碘量瓶中溴化定量碘量瓶中并用甲醇棉球擦洗刮去硅胶的玻璃面以在碘量瓶 中加入甲醇使其溶解准确加入溴酸钾溴化钾溶液 摇匀再加入碘化钾溶液 摇匀放置淀粉指示剂继续滴至蓝色消失即为终点硫酸立即塞好瓶塞水封在室温下溴化加入用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色加入同时在同样操作条件下作空白测定计算样品中哒嗪硫磷百分含量按式计算式中空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积样品消耗硫代硫酸钠标准溶液体积硫代硫酸钠标准溶液浓度哒嗪硫磷毫摩尔质量