中华人民共和国国家标准调节膦水剂含量分析方法发布实施国家标准局发布 中华人民共和国国家标准调节膦水剂含量分析方法本标准适用于调节膦水剂有效成分含量的测定有效成分甲酰胺基膦酸乙酯铵盐结构式分子式分子量年国际原子量方法原理概要样品通过阳离子交换树脂柱分离出的氨甲酰基膦酸乙酯经水解产生氨用硫酸吸收过量的硫酸再用氢氧化钠回滴仪器离子交换装置见图水解装置见图中华人民共和国化学工业部批准实施 图水解装置图离子交换装置电炉平底烧瓶防溅球弯接头平底烧瓶碱式滴定管直形冷凝器长三角瓶分液漏斗止水夹试剂氢氧化钠氢氧化钠硫酸分析纯优级纯标准溶液分析纯溶液盐酸分析纯溶液甲基红指示剂乙醇溶液苯乙烯类强酸性阳离子交换树脂型离子交换柱的填充及再生处理将阳离子交换树脂倾入盛有盐酸的烧 杯中浸泡倒掉上层盐酸用蒸 馏水冲洗至呈微酸性后备用在定管出口无气泡将树脂慢慢填充入滴定管中在装填时柱中应无气泡使树脂全浸没在水中装至刻度处为止放出多余的水使树脂表面上保留有水然后在滴定管上口装上分液漏斗用蒸馏水连续淋洗柱子直至下口流出液呈中性并用硝酸银检查无氯离子为止该柱子连续使用三次碱式滴定管底部填好玻璃棉加入蒸馏水打开止水夹排水使滴后将树脂倒 出用盐酸浸泡与上述条件同样处理再生后使用测定步骤准确称取调节膦水剂称准至于事先装有蒸馏水的分液漏斗中用少量的流水漏斗中的溶水冲洗漏斗后将漏斗装在离子交换柱滴定管上口调节滴定管下面的止水夹以速通过交换柱流出液接收在磨口平底烧瓶中在交换过程中应保持树脂液面上有液加完后用蒸馏水分次洗涤漏斗继续滴加淋洗至洗出液呈中性为止滴用移液管取液中加入 固体氢氧化钠及少量沸石立即装好防溅球检查整个装置应严密不漏气先开冷凝水再加热蒸馏直至烧瓶中剩下约 溶液为止向吸收液中加滴甲基红指示 剂用硫酸加入水解装置的三角瓶中插好承接管在磨口平底烧瓶的溶氢氧化钠标准溶液滴定至橙黄色为终点同时用硫酸溶液作空白试验计算调节膦百分含量按下式计算式中反滴定中消耗氢氧化钠标准溶液的体积空白消耗氢氧化钠标准溶液的体积氢氧化钠标准溶液的浓度调节膦的毫摩尔质量称样量方法偏差本方法平行相对偏差在以内附加说明本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口本标准由沈阳化工研究院负责起草本标准主要起草人张志均