中华人民共和国化工行业标准乙酰甲胺磷原药含量分析方法发布实施国家标准局批准 中华人民共和国国家标准乙酰甲胺磷原药含量分析方法本标准适用于乙酰甲胺磷原药含量的测定有效成分二甲基乙酰基硫代磷酰胺结构式分子量分子式按年国际原子量薄层溴化法仲裁法试剂和溶液三氯甲烷乙醇分析纯分析纯氨水分析纯碘化钾硫酸分析纯水溶液分析纯稀硫酸取一份硫酸在搅拌情况下缓慢加入到份水中放冷备用硅胶薄层层析用溴酸钾溴化钾溶液称取氯化钯显色液称取硫代硫酸钠溴酸钾和溴化钾溶于水中摇匀氯化钯用浓盐酸溶解用水稀释至标准溶液分析纯可溶性淀粉指示液展开剂三氯甲烷乙醇氨水使用前制备仪器层析缸研钵干燥器玻璃喷雾器碘量瓶层析玻璃板移液管测定步骤薄层板的制备称取硅胶置于玻璃研钵中加入 蒸馏水视每批硅胶质量可适当增减仔细研磨至均匀糊状立刻倒在清洁干燥的层析玻璃板上并轻轻地振动使硅胶在板上分布均匀且无气泡置板于水平处在红外灯下或室温下固化后放入烘箱中活化稍冷后取出贮存于干燥国家标准局发布实施 器中备用样品溶液的制备称取含乙酰甲胺磷约至刻度摇匀薄层分离与测定的原药样品准确至置于容量瓶中用甲醇溶解并稀释取一块已活化好的薄层板用状点样点样线两端离两边各溶剂约移液管吸取 处成直线风干除去溶剂后置于盛有展开剂的层析缸中展开薄层板浸入时把板取出放入通风柜中在红外灯下不超过样品液在离薄层板底边当溶剂前沿上升到距点样线约干燥硅胶刮入一个稀硫酸使溶剂挥发喷氯化钯显色不能喷得太深用刮刀将乙酰甲胺磷谱带约的碘量瓶中用少量水冲洗瓶壁加水约即塞紧瓶塞摇匀并用少量水封口于摇匀放置准确加入溴酸钾溴化钾溶液恒温水浴中放置取出后再在冰浴中放置取出后加入碘化钾溶液用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色加入淀粉指示液继续滴至蓝色消失即为终点并在同样条件下做空白试验二甲基 乙酰基硫代磷酰胺的百分含量按式计算样品中式中滴定空白所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积滴定试样所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积硫代硫酸钠标准溶液的浓度毫摩尔的乙酰甲胺磷的质量试样重方法偏差本方法测定结果相对偏差气相色谱法试剂聚二乙二醇丁二酸酯氟橡胶癸二腈丙酮分析纯三氯甲烷分析纯担体或性能相同的担体乙酰甲胺磷纯品含量大于目仪器气相色谱仪带氢火焰离子化检测器或具玻璃气化室或具柱头进样装置的其他气相色谱仪记录仪色 谱柱长微量注射器色谱柱制备固定液的涂布内径的聚四氟乙烯管或玻璃柱称取聚二乙二醇丁二酸酯氟橡胶 置于小烧杯中加入适量的丙酮正好浸没要 涂的全部担体搅拌使之完全溶解将担体中在红外灯下使溶剂完全挥发过筛取色谱柱的填充一次倒入上述溶液中轻轻搅拌混合均匀倒入培养皿目筛分备用将色谱柱入口一端接玻璃小漏斗另一端塞玻璃棉并用干净纱布包裹与真空泵联结开启真空泵从漏斗处分批加入已涂好的固定相不断轻轻振动色谱柱待担体均匀紧密地填满后取下 漏斗关闭真空泵在入口端亦塞以玻璃棉色谱柱的老化将色谱柱的入口端与色谱仪的气化室相接出口端先不接检测器以流量通入载气于的柱温下老化色谱操作条件柱温然后将柱出口端与检测器相接实测气化温度表头指示值检测器温度载气氮气流量氢气流量空气流量进样方法和进样先用注射器吸样品溶液然后吸空气一次注入气化室乙酰甲胺磷保留时间约癸二腈保留时间约上述气相色谱操作条件系典型操作参数分析者可根据仪器的特点对操作参数作适当 调整以获得最佳效果乙酰甲胺磷加癸二腈色谱图癸二腈内标乙酰甲胺磷 测定步骤内标溶液的配制称取癸二腈约 准确至于容量瓶中用三氯甲烷稀释至刻度 摇匀溶液密封于左右的冰箱中保存用时先恢复至室温乙酰甲胺磷标准溶液的配制称取乙酰甲胺磷标准品约准确至于容量瓶中准确加入溶液摇匀备用乙酰甲胺磷原药样品液的配制称取含乙酰甲胺磷约 原药样品准确至溶解后备用于带盖玻瓶中准确加入溶液样品测定在的条件下待仪器稳定后先注入标准溶液数针直至相邻两次乙酰甲胺磷与癸二腈峰高比时按下列顺序进样分析的变动小于标准溶液样品溶液样品溶液标准溶液计算将求得的和的峰高之比分别加以平均每次进样的峰高之比由式计算式中式中乙酰甲胺磷的峰高内标癸二腈的峰高按式计算乙酰甲胺磷的百分含量标准溶液中乙酰甲胺磷与内标响应值之比的平均值以峰高计样品溶液中乙酰甲胺磷与内标响应值之比的平均值以峰高计乙酰甲胺磷标准品的称样量乙酰甲胺磷样品的称样量乙酰甲胺磷标准品的百分含量方法偏差本方法两次平行