ICS71.100DB37G 71山东省地方标准DB 37/ T1648 —2010 甲基环戊二烯三羰基锰 Methylcyclopentadienyl manganese tricarbonyl 点击此处添加与国际标准一致性程度的标识 文稿版次选择2010-XX-XX发布2010-09-01实施山东省质量技术监督局发 布 DB37/ T1648—2010前言本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由山东化工标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省分析测试中心、山东东昌精细化工科技有限公司。本标准主要起草人：苑金鹏、司志华、李景超、赵汝松、程传格、江婷、王珊珊、张莉莉。I免费下载 DB37/ T1648—2010甲基环戊二烯三羰基锰1范围本标准规定了甲基环戊二烯三羰基锰的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于用作汽油抗爆剂的甲基环戊二烯三羰基锰。分子式：C9H7MnO3结构式：相对分子质量：218.09（根据2007年国际相对原子质量）2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB 190危险货物包装标志GB/T 510石油产品凝点测定法GB/T 601化学试剂 标准滴定溶液的制备GB/T 603化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 4472化工产品密度、相对密度测定通则GB/T 5487汽油辛烷值测定法（研究法）GB/T 6678化工产品采样总则GB/T 6680液体化工产品采样通则GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 9722化学试剂 气相色谱法通则GB 15258化学品安全标签编写规定GB/T 21615危险品 易燃液体闭杯闪点试验方法3分类根据产品中甲基环戊二烯三羰基锰的含量（质量分数），将其分为I型和II型。4要求1 DB37/ T1648—2010甲基环戊二烯三羰基锰应符合表1所示的技术要求。表1甲基环戊二烯三羰基锰的技术要求指标项目I型II型外观性状橙色透明液体，无机械杂质橙色透明液体，无机械杂质密度，g/cm3（20℃）1.36～1.391.10～1.3050闪点（闭口），℃凝点，℃≥≤≥80-1-25RON增加值a1.697.024.41.6甲基环戊二烯三羰基锰含量，% (质量分数) ≥60.015.1锰含量，% (质量分数)≥a基础燃料油配比：甲苯（体积分数）74%，正庚烷（体积分数）26%。加入甲基环戊二烯三羰基锰，使燃料油中锰含量为18mg/L。5试验方法5.1警示甲基环戊二烯三羰基锰为有毒物质。应避免皮肤直接接触、吸入或摄入，强热源下可燃烧，释放出有毒气体。实验操作者应佩戴化学安全防护眼镜及耐油手套，实验操作间应有良好通风设施。试验方法规定的试验过程可能导致危险情况，本标准并未指出所有可能的安全问题，操作者应采取适当的安全和防护措施。5.2一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603之规定制备。5.3外观性状取试样于无色透明比色管中，于1min内自然光下进行目测。5.4密度的测定按GB/T 4472中的“比重瓶法”规定进行。5.5闪点的测定按GB/T 21615中的规定进行。5.6凝点的测定按GB/T 510中的规定进行。5.7RON增加值的测定2免费下载 DB37/ T1648—2010按GB/T 5487中的规定进行。5.8甲基环戊二烯三羰基锰含量的测定5.8.1方法提要在选定的工作条件下，样品经气化通过毛细管色谱柱，使其中各组分得到分离，用氢火焰离子化检测器检测，用面积归一化法或内标法计算甲基环戊二烯三羰基锰的含量。5.8.2试剂5.8.2.1二乙二醇二甲醚。5.8.2.2无水乙醇。5.8.2.3氢气：体积分数不低于99.99%。5.8.2.4空气：经活性炭和分子筛净化。5.8.2.5氦气：体积分数不低于99.999%。5.8.3仪器设备5.8.3.1气相色谱仪，配氢火焰离子化检测器（FID），灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关规定，可进行毛细管色谱分析。5.8.3.2色谱工作站。5.8.3.3分析天平：感量0.0001g。5.8.3.4进样器：5μ L微量注射器。5.8.4色谱分析条件推荐的色谱柱和典型色谱操作条件见表2。毛细管柱典型色谱图参见附录A中图A.1和图A.2。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。表2推荐的色谱柱和典型色谱操作条件色谱柱（固定相）柱长×柱内径×液膜厚度柱箱温度HP-5MS熔融石英毛细管柱（5％苯基～95％甲基聚硅氧烷）30m×0.25mm×0.25μm初始温度60℃，保持2min，10℃/min升温速率，最终温度250℃，保持5min气化室温度/℃250检测器温度/℃2701.0载气（氦气）流量 /(mL/min)燃气（氢气）流量/(mL/min)助燃气（空气）流量/(mL/min)分流比4040020:1～100:15.8.5分析步骤5.8.5.1甲基环戊二烯三羰基锰I型试样按5.8.4所列色谱条件调整仪器，待基线稳定后，进样0.1μL，同时启动色谱工作站。由仪器自动给出各组分面积百分比，仪器的线性范围应满足归一化法定量分析的要求。3