文本描述
中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准犛犖/犜2461 —2010纺 织 品 中 苯 氧 羧 酸 类 农 药 残 留 量 的 测 定液 相 色 谱串 联 质 谱 法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀 狅犳狋犺犲 狆犺犲狀狅狓狔 犪犮犻犱 狆犲狊狋犻犮犻犱犲狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀狋犲狓狋犻犾犲狊—犔犆犕犛/犕犛 犿犲狋犺狅犱20100110 发 布20100716 实 施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 犛犖/犜2461 —2010前 言本 标 准 的 附 录 A为 规 范 性 附 录 ,附 录 B 、附 录 C 和 附 录D 为 资 料 性 附 录。本 标 准 由 国 家 认 证 认 可 监 督 管 理 委 员 会 提 出并 归 口。本 标 准 起 草 单 位 :中 华 人 民 共 和 国 山 东 出入 境 检 验 检 疫 局 、青 岛 市 纺 织 纤 维 检 验 所。本 标 准 主 要 起 草 人 :牛 增 元 、罗 忻 、叶曦 雯 、汤 志 旭 、宁 霞 、王 东 、曹 文 卿。本 标 准 系 首 次 发 布 的 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标准。Ⅰ 犛犖/犜2461 —2010纺 织 品 中 苯 氧 羧 酸 类 农 药 残 留 量 的 测 定液 相 色 谱串联 质 谱 法1 范 围本 标 准 规 定 了 采 用 液 相 色 谱串联 质 谱 法 (LCMS/MS)测 定 纺 织 品 中 7 种 苯 氧 羧酸 类 农 药 残 留 量的 方 法。本 标 准 适 用 于 纺 织 品 中 7 种 苯 氧 羧 酸 类 农 药残 留 量 的 测 定。2 规 范 性 引 用 文 件下 列 文 件 中 的 条 款 通 过 本 标 准 的 引 用 而 成 为本 标 准 的 条 款 。 凡 是 注 日 期 的 引 用文 件 ,其 随 后 所 有的 修 改 单 (不 包 括 勘 误 的 内 容 )或 修 订版 均 不 适 用 于 本 标 准 ,然 而 ,鼓 励 根 据 本 标 准 达 成 协 议 的 各 方 研 究是 否 可 使 用 这 些 文 件 的 最 新 版 本 。 凡 是 不 注 日 期的 引 用 文 件 ,其 最 新 版 本 适 用 于 本 标 准。GB/T6682 分 析 实 验 室 用 水 规 格 和 试 验 方 法3 原 理试 样 经 酸 性 丙 酮 溶液 超 声 波 提 取 ,提 取 液 浓 缩定 容 ,低 温 沉 淀 杂 质 后 ,用液 相 色 谱串联 质 谱 ( LCMS/MS)测 定 和 确 证 ,外标 法 定 量。4 试 剂 和 材 料除 另 有 规 定 外 ,所 用 试 剂 均 为 分 析 纯 。 水 使 用符 合 GB/T6682 规 定 的 一 级 水。4.1 甲 醇 :HPLC4.2 丙 酮 :HPLC4.3 甲 酸 :88 %。级。级。4.4 乙 酸 铵 :HPLC级。4.5 乙 酸 铵 溶 液 :5 m mol/L。4.6 苯 氧 羧 酸 类 农 药 标 准 品 :纯度 ≥98 % ,见 附 录 A。4.7 标 准 储 备 溶 液 :分 别 准 确 称取 适 量 的 每 种 苯 氧 羧 酸 类 农 药 标 准 品 ,用 甲醇 分 别 配 制 成 质 量 浓 度 为100 μg/mL的 标 准 储 备 液。4.8 阴 性 样 品 提 取 液 :用 不 含 苯氧 羧 酸 类 农 药 残 留 的 样 品 ,按 照 6.1制 备 不 同 基 质 的 阴 性 样 品 提 取 液。4.9 基 质 匹 配 标 准 工 作 溶 液 :根据 需 要 用 阴 性 样 品 提 取 液 (4.8)将标 准 储 备 溶 液 (4.7)稀释 成适 用 浓 度的 基 质 匹 配 标 准 工 作 溶 液 。 参 考 线 性 范 围 :1 ng/mL~100ng/mL 。5 仪 器 与 设 备5.1 液 相 色 谱串联 质 谱 仪 :配 有 电 喷 雾 离 子 源 (ESI)。5.2 天 平 :感 量 0.1mg 和 0.01g。5.3 超 声 波 发 生 器 :100W ,工 作 频 率 40 kHz。5.4 旋 转 蒸 发 器。5.5 锥 形 瓶 :具 磨 口 塞 ,100mL。1 犛犖/犜2461 —20105.6 浓 缩 瓶 :具 磨 口 塞 ,100mL。5.7 滤 膜 :0.45μm。6 分 析 步 骤6.1 提 取 和 净 化取 代 表 性 样 品 ,将其 剪 碎 至 5 m m × 5 m m 以 下 ,混匀 。 称 取 2.0g (精 确 至 0.01 g)试样 ,置于100 mL 具 塞 锥 形瓶 (5.5)中,加 入 30 mL丙 酮 (4.2),加入 100μL甲 酸 (4.3),于超 声 波发 生 器 (5.3)中提 取 15 min 。 将 提 取 液 过 滤 ,收 集 于 浓 缩 瓶 (5.6)中 。 残 渣 再 用 20 mL丙 酮 超 声提 取 10 min ,合 并 滤液 。 滤 液 在 40 ℃ 水 浴 旋 转 蒸 发 浓缩 至 近 干 ,氮 气 吹 干 ,用 甲 醇 (4.1)溶解 并 定 容 至 2.0mL ,在 4 ℃ 放 置1 h,过 0.45μm滤 膜 后 ,供 液 相 色 谱串联 质 谱 测 定 和 确 证。6.2 液 相 色 谱串联 质 谱 测 定 (犔犆犕犛/犕犛)由 于 测 试 结 果 取 决 于 所 使 用 仪 器 ,因 此不 可 能 给 出 液 相 色 谱串联 质 谱 分 析的 通 用 参 数 ,下 列 给 出的 参 数 证 明 是 可 行 的。6.2.1 液 相 色 谱 条 件a) 色谱 柱 :HyPURITYC 18