文本描述
中 华 人 民 共 和 国 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标 准犛犖／犜２４６１ —２０１０纺 织 品 中 苯 氧 羧 酸 类 农 药 残 留 量 的 测 定液 相 色 谱串 联 质 谱 法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀 狅犳狋犺犲 狆犺犲狀狅狓狔 犪犮犻犱 狆犲狊狋犻犮犻犱犲狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀狋犲狓狋犻犾犲狊—犔犆犕犛／犕犛 犿犲狋犺狅犱２０１００１１０ 发 布２０１００７１６ 实 施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 犛犖／犜２４６１ —２０１０前 言本 标 准 的 附 录 Ａ为 规 范 性 附 录 ，附 录 Ｂ 、附 录 Ｃ 和 附 录Ｄ 为 资 料 性 附 录。本 标 准 由 国 家 认 证 认 可 监 督 管 理 委 员 会 提 出并 归 口。本 标 准 起 草 单 位 ：中 华 人 民 共 和 国 山 东 出入 境 检 验 检 疫 局 、青 岛 市 纺 织 纤 维 检 验 所。本 标 准 主 要 起 草 人 ：牛 增 元 、罗 忻 、叶曦 雯 、汤 志 旭 、宁 霞 、王 东 、曹 文 卿。本 标 准 系 首 次 发 布 的 出 入 境 检 验 检 疫 行 业 标准。Ⅰ 犛犖／犜２４６１ —２０１０纺 织 品 中 苯 氧 羧 酸 类 农 药 残 留 量 的 测 定液 相 色 谱串联 质 谱 法１ 范 围本 标 准 规 定 了 采 用 液 相 色 谱串联 质 谱 法 （ＬＣＭＳ／ＭＳ）测 定 纺 织 品 中 ７ 种 苯 氧 羧酸 类 农 药 残 留 量的 方 法。本 标 准 适 用 于 纺 织 品 中 ７ 种 苯 氧 羧 酸 类 农 药残 留 量 的 测 定。２ 规 范 性 引 用 文 件下 列 文 件 中 的 条 款 通 过 本 标 准 的 引 用 而 成 为本 标 准 的 条 款 。 凡 是 注 日 期 的 引 用文 件 ，其 随 后 所 有的 修 改 单 （不 包 括 勘 误 的 内 容 ）或 修 订版 均 不 适 用 于 本 标 准 ，然 而 ，鼓 励 根 据 本 标 准 达 成 协 议 的 各 方 研 究是 否 可 使 用 这 些 文 件 的 最 新 版 本 。 凡 是 不 注 日 期的 引 用 文 件 ，其 最 新 版 本 适 用 于 本 标 准。ＧＢ／Ｔ６６８２ 分 析 实 验 室 用 水 规 格 和 试 验 方 法３ 原 理试 样 经 酸 性 丙 酮 溶液 超 声 波 提 取 ，提 取 液 浓 缩定 容 ，低 温 沉 淀 杂 质 后 ，用液 相 色 谱串联 质 谱 （ ＬＣＭＳ／ＭＳ）测 定 和 确 证 ，外标 法 定 量。４ 试 剂 和 材 料除 另 有 规 定 外 ，所 用 试 剂 均 为 分 析 纯 。 水 使 用符 合 ＧＢ／Ｔ６６８２ 规 定 的 一 级 水。４．１ 甲 醇 ：ＨＰＬＣ４．２ 丙 酮 ：ＨＰＬＣ４．３ 甲 酸 ：８８ ％。级。级。４．４ 乙 酸 铵 ：ＨＰＬＣ级。４．５ 乙 酸 铵 溶 液 ：５ ｍ ｍｏｌ／Ｌ。４．６ 苯 氧 羧 酸 类 农 药 标 准 品 ：纯度 ≥９８ ％ ，见 附 录 Ａ。４．７ 标 准 储 备 溶 液 ：分 别 准 确 称取 适 量 的 每 种 苯 氧 羧 酸 类 农 药 标 准 品 ，用 甲醇 分 别 配 制 成 质 量 浓 度 为１００ μｇ／ｍＬ的 标 准 储 备 液。４．８ 阴 性 样 品 提 取 液 ：用 不 含 苯氧 羧 酸 类 农 药 残 留 的 样 品 ，按 照 ６．１制 备 不 同 基 质 的 阴 性 样 品 提 取 液。４．９ 基 质 匹 配 标 准 工 作 溶 液 ：根据 需 要 用 阴 性 样 品 提 取 液 （４．８）将标 准 储 备 溶 液 （４．７）稀释 成适 用 浓 度的 基 质 匹 配 标 准 工 作 溶 液 。 参 考 线 性 范 围 ：１ ｎｇ／ｍＬ～１００ｎｇ／ｍＬ 。５ 仪 器 与 设 备５．１ 液 相 色 谱串联 质 谱 仪 ：配 有 电 喷 雾 离 子 源 （ＥＳＩ）。５．２ 天 平 ：感 量 ０．１ｍｇ 和 ０．０１ｇ。５．３ 超 声 波 发 生 器 ：１００Ｗ ，工 作 频 率 ４０ ｋＨｚ。５．４ 旋 转 蒸 发 器。５．５ 锥 形 瓶 ：具 磨 口 塞 ，１００ｍＬ。１ 犛犖／犜２４６１ —２０１０５．６ 浓 缩 瓶 ：具 磨 口 塞 ，１００ｍＬ。５．７ 滤 膜 ：０．４５μｍ。６ 分 析 步 骤６．１ 提 取 和 净 化取 代 表 性 样 品 ，将其 剪 碎 至 ５ ｍ ｍ × ５ ｍ ｍ 以 下 ，混匀 。 称 取 ２．０ｇ （精 确 至 ０．０１ ｇ）试样 ，置于１００ ｍＬ 具 塞 锥 形瓶 （５．５）中，加 入 ３０ ｍＬ丙 酮 （４．２），加入 １００μＬ甲 酸 （４．３），于超 声 波发 生 器 （５．３）中提 取 １５ ｍｉｎ 。 将 提 取 液 过 滤 ，收 集 于 浓 缩 瓶 （５．６）中 。 残 渣 再 用 ２０ ｍＬ丙 酮 超 声提 取 １０ ｍｉｎ ，合 并 滤液 。 滤 液 在 ４０ ℃ 水 浴 旋 转 蒸 发 浓缩 至 近 干 ，氮 气 吹 干 ，用 甲 醇 （４．１）溶解 并 定 容 至 ２．０ｍＬ ，在 ４ ℃ 放 置１ ｈ，过 ０．４５μｍ滤 膜 后 ，供 液 相 色 谱串联 质 谱 测 定 和 确 证。６．２ 液 相 色 谱串联 质 谱 测 定 （犔犆犕犛／犕犛）由 于 测 试 结 果 取 决 于 所 使 用 仪 器 ，因 此不 可 能 给 出 液 相 色 谱串联 质 谱 分 析的 通 用 参 数 ，下 列 给 出的 参 数 证 明 是 可 行 的。６．２．１ 液 相 色 谱 条 件ａ） 色谱 柱 ：ＨｙＰＵＲＩＴＹＣ １８
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