ICS65.120 DB34 B 46 安徽省地方标准 DB 34/T 1367—2011 饲料中硫酸安普霉素的测定 -高效液相色谱法 Determination of Apramycin sulfate in animal feed —High efficiency liquid chromatography method 2011-03-16发布 2011-04-16实施 安徽省质量技术监督局发 布   DB34/T 1367—2011 前言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由安徽省畜牧兽医局提出。 本标准由安徽省农业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：安徽省兽药饲料监察所(安徽省畜产品质量安全检测中心)。 本标准主要起草人：张莉、蔡一杰、明文庆、吴蕾、刘红云、丁作坤、陶小平、钱志平、吴昊。 I   DB34/T 1367—2011 饲料中硫酸安普霉素的测定-高效液相色谱法 1范围 本标准规定了饲料中硫酸安普霉素检验的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于饲料中硫酸安普霉素的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 14699.1饲料 采样 3试样制备 按 GB/T 14699.1 抽取有代表性的饲料样品，用四分法缩减取约 200 g，粉碎至过 0.45 mm 孔径 的分析筛，混匀，装入磨口瓶中，室温保存，备用。 4原理 试样中的硫酸安普霉素先用水溶解提取，高效液相色谱仪(带蒸发光检测器)测定，外标法定量。 5试剂和溶液 5.1除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为符合 GB/T 6682 二级水的规定。 5.2硫酸安普霉素对照品，纯度≥99％。 5.3标准储备液：准确称取硫酸安普霉素对照品适量，用水配制成 1000μg/mL 标准储备液。4℃ 冰 箱保存，备用，有效期 7 天。 5.4标准工作溶液：准确量取适量标准储备液加水稀释成0.5、1.0、5.0、10.0、50.0、100.0μg／ mL 的标准工作液。过0.45μm滤膜，待用。 5.5甲醇：色谱纯。 5.6三氟乙酸。 5.70.1％三氟乙酸溶液: 量取 0.1 mL 三氟乙酸加水溶解定容至 100 mL，混匀。 5.8微孔滤膜：孔径 0.25μm，有机相。 6仪器设备 6.1高效液相色谱仪(配蒸发光检测器)。 1