ICS65.120 DB34 B 46 安徽省地方标准 DB 34/T 1368—2011 饲料中己烯雌酚的测定-气相色谱质谱法 Determination of diethylstilbestrol in feed -Gas chromatography mass spectrometry method 2011-03-16发布 2011-04-16实施 安徽省质量技术监督局发 布   DB34/T 1368—2011 前言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由安徽省畜牧兽医局提出。 本标准由安徽省农业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：安徽省兽药饲料监察所(安徽省畜产品质量安全检测中心)。 本标准主要起草人：刘红云、吴蕾、蔡一杰、张莉、明文庆、丁作坤、陶小平、钱志平、吴昊。 I   DB34/T 1368—2011 饲料中己烯雌酚的测定-气相色谱质谱法 1范围 本标准规定了饲料中己烯雌酚检验的气相色谱质谱测定方法。 本标准适用于饲料中己烯雌酚的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 14699.1饲料 采样 3试样制备 按 GB/T 14699.1 抽取有代表性的饲料样品，用四分法缩减取约 200 g，粉碎至过 0.45 mm 孔径 的分析筛，混匀，装入磨口瓶中备用。 4原理 饲料中己烯雌酚经缓冲液均质后，用乙腈提取，经净化、洗脱、浓缩、用 N,O-双三甲基硅基三氟 乙酰胺（BSTFA）+ 三甲基氯硅烷（TMCS）衍生化后，气相色谱质谱进行定性、定量分析。 5试剂和溶液 5.1除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为符合 GB/T 6682 二级水的规定。 5.2己烯雌酚对照品：纯度≥99％。 5.3己烯雌酚储备液：准确称取己烯雌酚对照品适量，用甲醇溶解成 1.0 mg/mL 标准储备溶液。4℃ 冰箱保存，有效期 6 个月。 5.4己烯雌酚标准工作液：将储备液用甲醇稀释成10、50、100、200、500、1000 μg／L的标准工作 液，在 4℃ 冰箱中存放备用，有效期 7 天。 5.5正己烷。 5.6乙酸乙酯。 5.7碳酸钠。 5.8正丙醇。 5.9甲苯：色谱纯。 5.10甲醇:色谱纯。 5.11乙腈:色谱纯。 1