ICS65.120 DB34 B 46 安徽省地方标准 DB 34/T 1363—2011 饲料中喹烯酮的测定-高效液相色谱法 Determination of Quinocetone in feed High performance liquid chromatography 文稿版次选择 2011-03-16发布 2011-04-16实施 安徽省质量技术监督局发 布   DB34/T 1363—2011 前言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由安徽省畜牧兽医局提出。 本标准由安徽省农业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：安徽省兽药饲料监察所(安徽省畜产品质量安全检测中心)。 本标准主要起草人：刘发全、丁在亮、许世富、刘红云、明文庆、张莉、蔡东东。 I   DB34/T 1363—2011 饲料中喹烯酮的测定-高效液相色谱法 1范围 本标准规定了饲料中喹烯酮检验的制样和高效液相色谱（HPLC）测定方法。 本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料中喹烯酮的定量检测。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 14699.1饲料 采样 3试样制备 按 GB/T14699.1 采样，选取有代表性的饲料样品至少 500ｇ，四分法缩减至 100ｇ，磨碎，全部 通过 0.42 mm 分析筛，混匀，装入密闭容器中，避光低温保存备用。 4原理 试样中的喹烯酮先用甲醇溶液提取，固相萃取小柱净化，用高效液相色谱仪测定，以外标法进行定 量分析。 5试剂和材料 5.1除特殊说明外，本标准所用试剂均为分析纯，水为符合 GB/T 6682 规定的二级水。 5.2喹烯酮标准品：纯度98.0％。 5.3乙腈，色谱纯。 5.4甲醇，色谱纯。 5.5磷酸。 5.6提取液：甲醇:水=80:20。 5.7淋洗液1：0.02 mol/L盐酸：移取1.67 mL 盐酸用水定容至1000 mL。 5.8淋洗液2：0.1 mol/L盐酸：移取8.33 mL 盐酸用水定容至1000 mL。 5.9洗脱液：甲醇:水=40:60。 5.10固相萃取柱：中性氧化铝，150 mg/6mL。 5.11喹烯酮标准贮备液：500 μg/mL。准确称取 100 mg 喹烯酮标准品(精确至0.00002 g)于200 mL 棕色容量瓶中，用洗脱液（5.8）常温超声溶解，定容至刻度并摇匀，配制成标准贮备液，贮于4℃ 冰 箱中，有效期 90 天。 1