文本描述
ICS65.120 DB34 B 46 安徽省地方标准 DB 34/T 1359—2011 饲料中阿维霉素的测定-高效液相色谱法 Determination of avilamycin in feed -High efficiency liquid chromatography method 文稿版次选择 2011-03-16发布 2011-04-16实施 安徽省质量技术监督局发 布 DB34/T 1359—2011 前言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由安徽省畜牧兽医局提出。 本标准由安徽省农业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位:安徽省兽药饲料监察所(安徽省畜产品质量安全检测中心)。 本标准主要起草人:蔡一杰、明文庆、张莉、刘红云、吴蕾、丁作坤、陶小平、钱志平、吴昊。 I DB34/T 1359—2011 饲料中阿维霉素的测定-高效液相色谱法 1范围 本标准规定了饲料中阿维霉素检验的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于饲料中阿维霉素的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 14699.1饲料 采样 3试样制备 按 GB/T 14699.1 抽取有代表性的饲料样品,用四分法缩减取约 200 g,粉碎至过 0.45 mm 孔径 的分析筛,混匀,装入磨口瓶中备用。 4原理 饲料中的阿维霉素用乙腈-水(1:1)超声提取,以乙腈 -0.2% 磷酸二氢铵溶液( 用磷酸调节 pH 值 至 3.0)(51:49)为流动相,高效液相色谱仪进行分析,外标法定量。 5试剂和溶液 5.1除非另有说明,本法所用试剂均为分析纯,水为符合 GB/T 6682 二级水的规定。 5.2阿维霉素标准品:纯度 ≥90%。 5.3标准储备液:准确称取阿维霉素对照品适量,用乙腈 -0.2% 磷酸二氢铵溶液( 用磷酸调节pH值 至3.0)(51:49)的溶液配制成 0.5 mg/mL 的标准储备液,储存 4℃ 冰箱备用,有效期 7 天。 5.4标准工作溶液:精密量取适量阿维菌素储备液,用乙腈 -0.2% 磷酸二氢铵溶液( 用磷酸调节pH 值至3.0) (51:49)稀释成 0.5、1.0、5.0、10.0、50.0、100.0μg/mL 的标准工作液,储存 4℃ 冰箱 备用,有效期 7 天。 5.5乙腈:色谱纯 5.6流动相:乙腈 -0.2% 磷酸二氢铵溶液( 用磷酸调节pH值至3.0)(51:49)。 5.7磷酸二氢铵。 5.8微孔滤膜:孔径 0.45 μm,有机相。 6仪器设备 1