ICS65.120 DB34 B 46 安徽省地方标准 DB 34/T 1358—2011 饲料中黄霉素的测定－高效液相色谱法 Determination of flavomycin in feed－High efficiency liquid chromatographymethod 文稿版次选择 2011-03-16发布 2011-04-16实施 安徽省质量技术监督局发 布   DB34/T 1358—2011 前言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由安徽省畜牧兽医局提出。 本标准由安徽省农业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：安徽省兽药饲料监察所(安徽省畜产品质量安全检测中心)。 本标准主要起草人：明文庆、刘红云、张莉、蔡一杰、吴蕾、丁作坤、陶小平、钱志平、吴昊。 I   DB34/T 1358—2011 饲料中黄霉素的测定－高效液相色谱法 1范围 本标准规定了饲料中黄霉素检验的高效液相色谱法测定方法。 本标准适用于饲料中黄霉素的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 14699.1饲料 采样 3试样制备 按 GB/T 14699.1 抽取有代表性的饲料样品，用四分法缩减取约 200 g，粉碎至过 0.45 mm 孔径 的分析筛，混匀，装入磨口瓶中备用。 4原理 饲料中黄霉素经 50％的甲醇提取后，用 pH 6.0 磷酸盐缓冲液稀释至所需浓度，反相色谱柱进行 分离，紫外检测器检测，外标法定量。 5试剂和溶液 5.1除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为符合 GB/T 6682 二级水的规定。 5.2黄霉素对照品：纯度100％。 5.3黄霉素储备液：精密称取黄霉素对照品适量，用甲醇配制成 1 mg/mL，作为标准储备溶（贮存4 ℃ 冰箱保存 10 天）。 5.4黄霉素标准工作液：量取适量黄霉素储备液，用pH6.0磷酸盐缓冲液稀释成浓度为0.05、0.10、 0.25、0.50、1.00、2.50μg/mL的系列标准工作液（4℃ 保存 7 天）。 5.5甲醇：色谱纯。 5.6乙腈：色谱纯。 5.7甲酸铵。 5.8磷酸。 5.9pH 6.0磷酸盐缓冲液：称取磷酸氢二钾 2 g 与磷酸二氢钾 8 g，加水使溶解成 1000 mL，即得。 6仪器设备 1